A eletrodeposição de filmes finos de um derivado da indenodiona em eletrodo de carbono vítreo modificado por nanotubos de carbono de paredes múltiplas (ECV-NTCPM), mostra um par de picos com características de confinamento em superfície. O eletrodo de carbono vítreo modificado por NTCPM e pela indenodiona (ECV-NTCPMI) apresenta uma alta atividade catalítica para a eletro-oxidação de hidroxilamina. O potencial do pico anódico para a oxidação da hidroxilamina em ECV-NTCPMI é aproximadamente 140 mV, enquanto em ECV-NTCPM e em ECV modificado pela indenodiona (ECV-MI), os potenciais de pico aparecem em aproximadamente 505 e 525 mV, respectivamente. Os resultados mostram que há um aumento da corrente do pico anódico de oxidação da hidroxilamina em ECV-NTCPMI quando comparado ao valor obtido com ECV-MI ou ECV-NTCPM. Os resultados também sugerem que a combinação de NTCPM com um mediador melhora, definitivamente, as características de oxidação da hidroxilamina. Além disso, a voltametria de pulso diferencial exibe dois intervalos dinâmicos lineares de 1,0-10,0 e 10,0-100,0 µmol L -1 com sensitividade de 0,1955 e 0,0841 µA L µmol -1 respectivamente e um limite de detecção mais baixo, de 0,8 µmol L -1 para hidroxilamina. A excelente reversibilidade eletroquímica do par redox, a simplicidade técnica, e a boa atividade eletrocatalítica para hidroxilamina são as vantagens deste eletrodo modificado. Finalmente, a atividade do ECV-NTCPMI foi também investigada para a determinação da hidroxilamina em duas amostras.The electrodeposited thin films of an indenedione derivative on multi-wall carbon nanotubes modified glassy carbon electrode (MWCNT-GCE) shows one pair of peaks with surface confined characteristics. The indenedione MWCNT modified GCE (IMWCNT-GCE) presents a highly catalytic activity toward hydroxylamine electro-oxidation. The anodic peak potential for hydroxylamine oxidation at IMWCNT-GCE is about 140 mV whereas at MWCNT-GCE and indenedione modified GCE (IMGCE), the peak potentials appear at about 505 and 525 mV respectively. The results show that there is an enhancement of the anodic peak current of hydroxylamine oxidation at IMWCNT-GCE as compared to the value obtained at IMGCE or MWCNT-GCE. The results also suggest that a combination of MWCNT and mediator definitely improves the characteristics of hydroxylamine oxidation. Furthermore, differential pulse voltammetry exhibits two linear dynamic ranges of 1.0-10.0 and 10.0-100.0 µmol L -1 with sensitivity of 0.1955 and 0.0841 µA L µmol -1 respectively and a lower detection limit of 0.8 µmol L -1 for hydroxylamine. Excellent electrochemical reversibility of the redox couple, technical simplicity, and good electrocatalytic activity for hydroxylamine are the advantages of this modified electrode. Finally, the activity of IMWCNT-GCE was also investigated for hydroxylamine determination in two natural samples.