A new method for the quantitative analysis of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls

Godefroot, M.; Stechele, M.; Sandra, Patrick; Verzele, M.

doi:10.1002/jhrc.1240050203

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“…In this respect, the simultaneous steam distillation-solvent extraction technique (SDE) (10,11) has proved its usefulness for enriching different types of samples (12)(13)(14)(15)(16). Our previous research demonstrated the potential of SDE for distinguishing between different edible oils on the basis of the study of compositional differences, although detection of adulterations of olive oil with hazelnut oil below 15% was not achieved (17).…”

mentioning

confidence: 99%

Study of the enantiomeric composition of chiral constituents in edible oils by simultaneous distillation‐extraction. Detection of adulterated olive oils

Caja

Castillo

Herráiz

et al. 1999

J Americ Oil Chem Soc

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A method is proposed for detecting adulterations of olive oil with hazelnut oil at percentages as low as 5%. The method is based on the identification of R-and S-enantiomers of E-5-methylhept-2-en-4-one (filbertone) and involves the use of simultaneous distillation-solvent extraction in the sample preparation step and subsequent gas chromatographic analysis with a chiral stationary phase. Relative standard deviation values obtained from three replicates of adulterated mixtures of olive oil and hazelnut oil (95:5) were less than 9% for both Rand S-filbertone. FIG. 4. Chromatogram (trace b) of a 2-µL injection of the SDE-extract obtained from a rapeseed oil. Trace (a) corresponds to the chromatogram resulting from addition of the standard solution of filbertone to the extract giving trace b). Chromatographic column and experimental conditions as in Figure 2. Chromatograms a and b were recorded at the same full range. For abbreviations see Figures 1 and 2.

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mentioning

confidence: 99%

Study of the enantiomeric composition of chiral constituents in edible oils by simultaneous distillation‐extraction. Detection of adulterated olive oils

Caja

Castillo

Herráiz

et al. 1999

J Americ Oil Chem Soc

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“…Verzele et a/. have described a micro version of this apparatus which provides a concentrated extract suitable for capillary column gas chromatographic analysis [14,15]. The apparatus can handle 10-1 00 mL of aqueous solution or 1 -20 g of solid material blended with water and provides an extraction of the distillate into 1.0 mL of pentane or methylene chloride.…”

Section: Isolation and Concentration Techniques Using Physical Methodsmentioning

confidence: 99%

Isolation and concentration techniques for capillary column gas chromatographic analysis

Poole

Schuette

1983

J. High Resol. Chromatogr.

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“…Os dados da tabela 2 indicam que, de maneira geral, as repetibilidades conseguidas nos pré-processamentos das amostras podem ser consideradas bastante satisfatórias, pois de 19 valores tabelados, 15 estão abaixo de s R = 5%. O nível de s R = 5% é considerado por vários autores como representativo de boa qualidade químico-analítica para o tipo de pré-processamento de amostra aqui discutido 9,11,14 ; por outro lado, s R de 10% ou mais também já foram reportados em trabalhos quantitativos 2 . Os resultados apresentados na tabela 2 também indicam que, para os cinco compostos, a variação das eficiências de extração entre 53,6% (s R = 2,8) e 100% (s R = 1,0) não prejudica as suas análises quantitativas por CGAR-DCE, o que é apoiado pelos resultados mostrados na figura 3.…”

Section: Avaliação Do Efeito Das Concentrações Dos Analitos Sobre As unclassified

“…Resultados analíticos obtidos com o microextrator, tanto na forma original 10 , quanto após modificações 11 ,indicaram potencialidades desta metodologia de extração e pré-concentração em uma única etapa, que motivaram os estudos aqui relatados, de exploração deste dispositivo para análises de pesticidas organoclorados em águas. Foram construídos e testados dois modelos de microextratores, que têm geometrias modificadas em relação à originalmente proposta 9 . Os testes realizados, com pré-processamentos de amostras aquosas de hexaclorobenzeno, lindano, aldrin, endrin e dieldrin, seguidos de análise por CGAR-DCE, revelaram que um dos microextratores possibilita extrações com rendimentos e repetibilidades apropriadas para as análises cromatográficas destes pesticidas.…”

Section: Introductionunclassified

Modificação de um micro-extrator de vidro para pré-enriquecimento de traços de pesticidas organoclorados de água para análise por cromatografia gasosa

Carasek¹,

Pini²,

Augusto³

et al. 1998

Quím. Nova

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literature. The two models were used for the simultaneous extraction and enrichment of organochlorinated pesticides from aqueous matrixes to an organic solution appropriate for the gas chromatographic analysis of the pesticide. It was established that the performance of one of the modified micro-extractors permits the pre-concentration of the pesticides to a level that allow their quantitation at the trace level with electron capture detection. It is thus concluded that the glass micro-extractor is a suitable tool for the sample preparation step in the gas chromatographic analysis of environmental pollutants of the class of pesticides.Keywords: pre-concentration of aqueous samples; organochlorinated pesticide; GC analysis. NOTA TÉCNICA INTRODUÇÃOA análise de pesticidas organoclorados em água é comumente realizada por CGAR-DCE (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução com Detecção por Captura de Elétrons) porque, aliando-se a capacidade de resolução cromatográfica da CGAR, com a seletividade e sensibilidade do DCE para organoclorados, é possível processar amostras complexas e viabilizar as monitorações destes compostos em níveis de concentrações tão baixas como 0,1 µgL -1 , que é a máxima permitida para cada pesticida, segundo a União Européia 1,2 . Embora existam menções de que estas análises sejam realizadas por injeção cromatográfica direta da água contaminada, a alternativa mais divulgada é a de pré-processamento da matriz aquosa, para gerar uma amostra analítica apropriada para a análi-se por CGAR-DCE. Isto é decorrente das dificuldades analíticas impostas pelas amostras aquosas, que geralmente são altamente complexas, incompatíveis com os sistemas CGAR-DCE e contêm os poluentes em altos graus de diluição 3,4 . A pré-concentração de compostos agroquímicos de matrizes aquosas pode ser realizada por métodos de extração líquido-líquido 5,6 e de extração em fase sólida 7,8 . No caso dos pesticidas organoclorados, é viável a extração com destilação por arraste com vapor d'água 4 , com a qual é possível conseguirem-se eficiências de extração superiores às realizadas por headspace e processos de stripping com gás 9 . Para extração com arraste por vapor d'água e pré-concentração de pesticidas de amostras aquosas, Verzele e colaboradores 9 desenvolveram um microextrator de vidro (Figura 1C), no qual pode-se operar com 1 ml de solvente orgânico, para extrações de 50 ml, ou mais, da fase aquosa. No microextrator a destilação ocorre simultaneamente com processos de extração líquido-líquido, lí-quido-vapor e vapor-vapor, entre a fase aquosa e a fase orgânica. O enriquecimento da fase orgânica decorre da proporção volumétrica favorável entre o solvente e a fase aquosa. Resultados analíticos obtidos com o microextrator, tanto na forma original 10 , quanto após modificações 11 ,indicaram potencialidades desta metodologia de extração e pré-concentração em uma única etapa, que motivaram os estudos aqui relatados, de exploração deste dispositivo para análises de pesticidas organoclorados em águas. Foram construídos e testados do...

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A new method for the quantitative analysis of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls

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Study of the enantiomeric composition of chiral constituents in edible oils by simultaneous distillation‐extraction. Detection of adulterated olive oils

Study of the enantiomeric composition of chiral constituents in edible oils by simultaneous distillation‐extraction. Detection of adulterated olive oils

Isolation and concentration techniques for capillary column gas chromatographic analysis

Modificação de um micro-extrator de vidro para pré-enriquecimento de traços de pesticidas organoclorados de água para análise por cromatografia gasosa

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