As frações polares dos extratos de sedimentos dos rios Imbé, Urubu e Ururaí e da Lagoa de Cima foram analisados por cromatografia gasosa e por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Os seguintes compostos se encontravam dominantes entre os esteróis: colest-5-en-3β-ol, 24-metilcolest-5-en-3β-ol, 24-etilcolest-5-en-3β-ol, 24-etilcolest-5,22-dien-3β-ol e seus respectivos 5α-isômeros. Nos sedimentos desses sistemas aquáticos, os esteróis C29 se encontravam mais abundantes, enfatizando a alta contribuição de plantas superiores para a matéria orgânica. Já no Rio Ururaí, há um predomínio do colesterol, refletindo a maior contribuição de algas/bactérias. Olean-12-en-3β-ol (β-amirina) e friedelan-3-ona foram os triterpenóides que prevaleceram nos sedimentos dos rios Imbé e Urubu, mas não foram detectados na Lagoa de Cima. As informações retiradas das análises dos quatro sedimentos apontaram para uma contribuição mista para a matéria orgânica: plantas superiores e alga/zooplancton.The polar fractions extracted from sediments of the Imbé, Urubu, and Ururaí rivers and from Lake de Cima were analyzed using gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry. In the samples, cholest-5-en-3β-ol, 24-methylcholest-5-en-3β-ol, 24-ethylcholest-5-en-3β-ol, 24-ethylcholesta-5,22-dien-3β-ol and their 5α-counterparts were dominant among the sterols. Sediments of theses water bodies have the C 29 sterols as the most abundant, emphasizing a higher plant input. In the Ururaí River, cholest-5-en-3β-ol predominated, reflecting a major algal contribution. Olean-12-en-3β-ol (β-amyrin) and friedelan-3-one were prevalent among the triterpenoids in the Imbé and the Urubu sediments, but were not detected at Lake de Cima. Samples of the Imbé and Urubu rivers contained appreciable concentrations of n-alkanols. They ranged from C 14 to C 32 with a maximum at C 16 and with a second maximum in C 28 . Results of all four sediments point to a mixed contribution of higher plants and algae/zooplankton. Alkanols found in these water bodies indicate a greater contribution of higher plant material, while in sediments from the Ururaí algae/zooplankton were the main sources of the organic matter.