Alizarin Acid Black SN as a Metallochromic Indicator for Calcium. Nature and Stability of Its Calcium Chelates.

Ross, Glenn; Aikens, D. A.; Reilley, Charles N.

doi:10.1021/ac60193a034

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Etude spectrophotométrique du chélate de cobalt (II) avec le noir acide d'alizarine SN et mise au point dune méthode colorimetrique de dosage de traces de cobalt

Monnier

Marcantonatos

1966

Helvetica Chimica Acta

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Etude spectrophotombtrique du chelate de cobalt (11) avec le noir acide d'alizarine SN1) et mise au point d'une mhthode colorirnbtrique de dosage de traces de cobalt par D. Monnier, A. e t M. Marcantomtoe (24. 1-11. 65) Nous nous sommes proposC d'ktablir une mdthode colorimbtrique de dosage de traces de cobalt par le noir acide d'alizarine SN (v. formule ci-dessous). Ce colorant est proposd dans la littCrature c o m e indicateur m6tallique pour Ie titrage cornplexo-rnCtrique par I'EDTA, surtout du calcium [l] [2! [3] ainsi que du baryum, strontium, cadmium, zinc, nickel, mangan6se et thorium [2]. Avec Ie cobalt, nous avons trouv.4 que ce rkctif donne, en milieu neutre, un chClate colord dont les solutions prd-sentent m e extinction maximum ii 545 nm. Une acidification rnodifie les pro-priCtCs absorbantes des solutions du complexe: il se forme un autre complexe dont l a solutions pr6sentent deux maximums d'absorption situCs B 275 et 600 nm, alors que l'extinction du rdactif est fortement dirninuCe par son passage i la forme acide. En se basant sur ces propridtCs et en recherchant, d'une part, les conditions optimales de formation du chdlate et, d'autre part, les facteurs pouvant influer sur la sensibilitb de cette rkaction de complexation, il nous a BtB possible de mettre au point une mCthode colorimdtrique permettant de doser, avec une bonne prkcision, 0,025 B 0,6 pg/ml de cobalt dans un volume total de 10 ml. Riadijs. a) Noir acide cl'alizarine SM (NAASN) Standard FLVKA A.G. b) CoC1,,6H,O P.a. MERCK; c) hydroxyde de potassium $a. MERCK; d) acidc chlorhydrique (d = 1.19) P.u. MERCK; e) acide azktique (d = 1.05) #.a. MERCK; f) a-picoline pour chromatographia MERCK; g) pipdridine ptrriss. $.a. FLUKA 4.G. ; h) h'-N'-dimCthylformamidepuriss. FLUKA 4 C 1 ;I -1-7 h;Ai=t;lI& r l a n~ a,, ~I T P , + Ai$areillugc. Spectrophotombtre BECKMAN, mocltlc DU; cuvcs tlc quartz*). 1 = 1 cm. A. Etude spectrophotombtrique de NAASN.a) Pf@&tks kdicatrkes de PH d~ NAASN. Nous a w n s Btabli les spectres d'absorption, dans le visible, de 20 solutions de rCactif L la concentration de ~X~O -~M et de pH allant de 1,22 a 13,7. La force ionique I est maintenue constante et &ale A 0,l. Pour des pH supkrieurs ii 13, la valeur de I est e m . 0,3. Nomrn4 bgalement: noir dt chrome palatin S ou mordant noir C.K. 25 (CIMN 25). l'ajde de cuves de 1 cm d'epaisseur.*) Toutes les mesures spectrophotomdtriques ont dt6 effectubs A la temperature ambiantc B

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