Amidoverbindungen von Aluminium und Gallium

Pauls, Jochen; Neumüller, Bernhard

doi:10.1002/1521-3749(200104)627:4<583::aid-zaac583>3.0.co;2-p

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“…Auf der anderen Seite ist aber auch das pra È parative Interesse an neuen Ring-und Ka È figverbindungen gewachsen, um mehr u È ber deren chemische und physikalische Eigenschaften zu erfahren, wobei eine ganze Palette von Darstellungsvarianten zur Verfu È gung steht [4]. Unser Ziel war es in dieser Publikation in einer Fortsetzung fru È herer Arbeiten [5,6] Beide Addukte 1 und 2 sind farblose und hydrolyseempfindliche Festko È rper, die bei 20°C nicht zur HCl-Abspaltung neigen. Metathesereaktionen, die zur Bildung von Indiumamiden und Amidoindaten fu È hren sollen, lassen sich nach unseren Erfahrungen nur dann gut durchfu È hren, wenn bei tiefen Temperaturen gearbeitet wird.…”

Section: Introductionunclassified

“…Metathesereaktionen, die zur Bildung von Indiumamiden und Amidoindaten fu È hren sollen, lassen sich nach unseren Erfahrungen nur dann gut durchfu È hren, wenn bei tiefen Temperaturen gearbeitet wird. Im Gegensatz zu Umsetzungen mit AlCl 3 oder GaCl 3 [5], werden hier bei Reaktionen um 20°C gro È ûere Mengen metallischen Indiums gebildet. Wie schon fru È her beobachtet [5,6], ist die N c Hex 2 -Gruppe sterisch so anspruchsvoll, daû z.…”

Section: Introductionunclassified

“…Im Gegensatz zu Umsetzungen mit AlCl 3 oder GaCl 3 [5], werden hier bei Reaktionen um 20°C gro È ûere Mengen metallischen Indiums gebildet. Wie schon fru È her beobachtet [5,6], ist die N c Hex 2 -Gruppe sterisch so anspruchsvoll, daû z. B. mit dem Zentralmetall Ga nur ein monomeres Galliumamid, Ga(N c Hex 2 ) 3 , aufgebaut werden kann, wa È hrend die N(CH 2 Ph) 2 Aufgrund der niedrigen KZ von drei des In-Atoms sollte in 3 eine kurze In±N-Bindung vorliegen, die mit 204 pm dem In±N-Atomabstand in In[N(SiMe 3 ) 2 ] 3 [18] entspricht.…”

Section: Introductionunclassified

“…Damit hat 3 ein propellerartiges Aussehen, zumal alle drei N c Hex 2 -Gruppen gleichsinnig aus der zentralen Ebene herausgedreht sind. Obwohl 3 ein dem Ga(N c Hex 2 ) 3 sehr a È hnliches Aussehen hat, liegt keine Isotypie vor [5]. Dagegegen sind die drei Salze [24].…”

Section: Introductionunclassified

“…Bei Zimmertemperatur wurde von uns auch versucht, InCl 3 mit vier Øquiva-Spektren von 1±4 weisen keine Besonderheiten auf. Die Signallage bei 3 und 4 ist der entsprechenden Ga-Verbindungen sehr a È hnlich[5].Aufschluûreicher sind die IR-Spektren. Die fu È r 1±5 gefundenen Strukturelemente im Festko È rper fu È hren zu charakteristischen Banden.…”

unclassified

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Synthesen von Verbindungen mit M–N‐Bindungen (M = Li, Ga, In)

Pauls

Chitsaz

Neumüller

2001

Z. anorg. allg. Chem.

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Ad memoriam Egon WibergInhaltsu È bersicht. Die Addukte [GaCl 3 (HN i Pr 2 )] (1) und [InCl 3 {HN(CH 2 Ph) 2 } 2 ] (2) ko È nnen aus den Reaktionen des entsprechenden Metalltrihalogenids mit den Aminen gewonnen werden. Das In-Amid In(N c Hex 2 ) 3 (3) entsteht bei der Umsetzung von InCl 3 mit drei Øquivalenten LiN c Hex 2 . Eine Erho È hung auf vier Øquivalente LiN c Hex 2 fu È hrt zum selben Ergebnis. Dagegen wurde bei der Einwirkung von vier Øqui-valenten LiN(CH 2 Ph) 2 auf InCl 3 das gewu È nschte Metallat in Form von [Li(THF) 4 ][In{N(CH 2 Ph) 2 } 4 ] (4) isoliert. Bei der a È hnlichen Reaktion von InCl 3 mit LiN i Pr 2 konnte bisher noch keines der In-haltigen Produkte identifiziert werden. Stattdessen wurde ein Aggregat aus einer Einheit LiCl und drei Einheiten LiN i Pr 2 isoliert und charakterisiert, das [Li 4 (N i Pr 2 ) 3 (THF) 4 Cl] (5). 1±4 wurden mittels NMR-, IRund MS-Spektren charakterisiert. Zusa È tzlich wurde bei allen Produkten eine Ro È ntgenstrukturanalyse durchgefu È hrt. Danach liegen in 1 tetraedrisch koordinierte Metallatome vor, wobei zwei Addukte 1 u È ber Wasserstoffbru È cken-Bindungen zu zentrosymmetrischen Dimeren zusammengelagert sind. Das In-Atom in 2 hat eine trigonal-bipyramidale Koordinationsspha È re; die Aminmoleku È le besetzen die apicalen Positionen. Das In-Atom im Moleku È l 3 hat eine trigonal-planare Umgebung, wa È hrend das Anion [In{N(CH 2 Ph) 2 } 4 ] ± von 4 ein verzerrt tetraedrisch koordiniertes In-Atom entha È lt. Das auffa È llige Strukturelement in 5 ist ein stark verzerrt trigonal-bipyramidales, von Li + -Ionen nur teilweise eingehu È lltes Cl ± -Ion. Der gro È ûte Li±Cl±Li-Winkel betra È gt 165,2(2)°. Syntheses of Compounds with M±N Bonds (M = Li, Ga, In)Abstract. The adducts [GaCl 3 (HN i Pr 2 )](1) and [InCl 3 {HN(CH 2 Ph) 2 } 2 ] (2) can be obtained by the reactions of the corresponding metal(III) halides with the amines. The In amide In(N c Hex 2 ) 3 (3) can be formed by treatment of InCl 3 with three equivalents of LiN c Hex 2 . Reaction with four equivalents of LiN c Hex 2 leads to the same product. However, the treatment of InCl 3 with four equivalents of LiN(CH 2 Ph) 2 gives the desired metalate [Li(THF) 4 ][In{N(CH 2 Ph) 2 } 4 ] (4). From the corresponding reaction of InCl 3 with LiN i Pr 2 no Incontaining product could be identified. Instead, the aggregate of LiCl with three units of LiN i Pr 2 , [Li 4 (N i Pr 2 ) 3 (THF) 4 Cl] (5), was isolated. 1±4 were characterized by NMR, IR and MS techniques as well as by X-ray structure determinations. According to them, 1 possesses a tetrahedrally coordinated Ga atom, at which two units of 1 are connected by hydrogen bridges to centrosymmetrical dimers. The In atoms in 2 have a trigonal-bipyramidal coordination sphere; the amine molecules occupy the apical positions. The central metal atom in 3 and the anion of 4 exhibit trigonal-planar and distorted tetrahedral environments, respectively. The novel structural motif in 5 is the Cl ± ion, only partly surrounded by Li + ions in a strongly distorted trigonal-bipy...

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Synthesen von Verbindungen mit M–N‐Bindungen (M = Li, Ga, In)

Pauls

Chitsaz

Neumüller

2001

Z. anorg. allg. Chem.

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1,4‐Di(isopropyl)‐1,4‐diazabutadien als Abfangreagenz für monomere Bruchstücke des Tetragalliumclusters Ga₄[C(SiMe₃)₃]₄ – Bildung eines ungesättigten GaN₂C₂‐Heterocyclus und eines Oxidationsprodukts mit Ga‐O‐O‐Ga‐Gruppe

Uhl

Melle

Prött

2005

Zeitschrift anorg allge chemie

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The tetrahedral tetragallium cluster Ga 4 [C(SiMe 3 ) 3 ] 4 (1) dissociates upon dissolution to yield the monomeric fragments Ga-R [R ϭ C(SiMe 3 ) 3 ]. These monomers could be trapped now by the treatment of their solutions with 1,4-di(isopropyl)-1,4-diazabutadiene. The product of the cycloaddition reaction (2) possesses a five-membered GaN 2 C 2 heterocycle with a coordinatively unsaturated gallium atom and an endocyclic CϭC double bond. 2 is rather sensitive towards oxidation by traces of air. The contact with

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Diorganomorpholinometallane von Gallium und Indium – Monomer‐Dimer‐Gleichgewichte in Lösung

Iravani

Neumüller

2005

Zeitschrift anorg allge chemie

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Diorganomorpholinometalates of Gallium and Indium – Monomer‐Dimer‐Equilibrium in SolutionThe reaction of Li[N(CH2CH2)2O] (LiMorpholinate; Li(Morph)) with Me2GaCl and Me2InCl gives by salt‐elimination the diorganoamidometalates Me2M(Morph) ( M = Ga: 1; M = In: 2), respectively. 1 and 2 were characterized by NMR and vibrational spectroscopy as well as by X‐ray structure determinations. According to this, centrosymmetrical dimers are present in the solid state while a monomer‐dimer equilibrium was assumed for the THF‐solution. Cryoscopic molecular weight determinations confirmed our assumptions.

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Amidoverbindungen von Aluminium und Gallium

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Synthesen von Verbindungen mit M–N‐Bindungen (M = Li, Ga, In)

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1,4‐Di(isopropyl)‐1,4‐diazabutadien als Abfangreagenz für monomere Bruchstücke des Tetragalliumclusters Ga₄[C(SiMe₃)₃]₄ – Bildung eines ungesättigten GaN₂C₂‐Heterocyclus und eines Oxidationsprodukts mit Ga‐O‐O‐Ga‐Gruppe

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1,4‐Di(isopropyl)‐1,4‐diazabutadien als Abfangreagenz für monomere Bruchstücke des Tetragalliumclusters Ga4[C(SiMe3)3]4 – Bildung eines ungesättigten GaN2C2‐Heterocyclus und eines Oxidationsprodukts mit Ga‐O‐O‐Ga‐Gruppe

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