An Efficient Ethanol-Based Analytical Protocol to Quantify Faecal Steroids in Marine Sediments

Abstract

A maioria dos métodos para análise de esteróides em sedimentos marinhos é laboriosa, consome grandes volumes de solventes orgânicos (muitas vezes clorados) e produz grandes quantidades de material de descarte. Neste trabalho desenvolveu-se um método de extração com etanol e um "clean up" rápido, que oferece uma alternativa de menor custo e minimiza o uso de solventes clorados. As porcentagens de recuperação de esteróides (coprostanol, epicoprostanol, cholesterol, cholestanol, 5a-coprostanona and 5b-coprostanona) ficaram na faixa de 70 a 93%, comparáveis às análises mais tradicionais. A eficiência do método foi avaliada através de material de referência e os resultados obtidos para coprostanol, colesterol e colestanol encontram-se próximos aos valores médios certificados e perfeitamente dentro dos valores aceitáveis. Os desvios-padrão relativos para triplicatas foram baixos (6-12%). Os testes indicaram que o "clean-up" simplificado (sem fracionamento) não produz interferência na quantificação dos esteróides fecais.The majority of the analytical methods for steroids in marine sediments are laborious and time consuming and involve the use of large volumes of organic (frequently chlorinated) solvents. A method has been developed utilising ethanol extraction with a rapid alumina-ethanol elution clean up, providing an environmentally friendly and inexpensive alternative. Recoveries of steroids (coprostanol, epicoprostanol, cholesterol, cholestanol, 5a-coprostanone and 5b-coprostanone) ranged from 70 to 93% and compared favourably with more traditional analyses. Analytical performance was tested through analysis of reference material and concentrations recorded for coprostanol, cholesterol and cholestanol were close to the mean certified values and were within acceptable values. Relative standard deviations from triplicate analyses were small (6-12%). These initial tests also indicate that the simplified clean up (without fractionation) is not subject to interference in the quantification of the selected faecal steroids.

Integrated assessment of contaminants and monitoring of an urbanized temperate harbor (Montevideo, Uruguay): a 12-year comparison

“…Sterol analysis was based on a method described by KAWAKAMI and MONTONE (2002). More than 20 g of sediment from each site was extracted using a Soxhlet system for 8 h with 70 mL of ethanol.…”

Validation of an Analytical Method for Geochemical Organic Markers Determination in Marine Sediments

“…16 Cada extração parte da massa de 20 g de amostra seca, sendo necessárias então, no mínimo, 40 g por amostra para a obtenção dos compostos listados anteriormente, quantidade esta nem sempre alcançada dependendo do método de amostragem. A utilização de solventes e adsorventes, bem como a quantidade de descartes resultantes, também é maior, pois o procedimento de extração e clean up é repetido para cada extração realizada de forma independente.…”

“…Existem diferentes métodos de obtenção da fração lipídica dos sedimentos marinhos, cada qual com especificidades quanto a quantidade de adsorventes e solventes; 11,14,15 quanto às classes de compostos que se pode obter; [16][17][18][19] e ainda entre as quantidades de amostra necessária e de material de laboratório e o tempo dispensado no processo laboratorial. 11,12,14,16,20,21 O método rotineiramente aplicado no Laboratório de Geoquímica e Poluição Marinha (LaGPoM) do Centro de Estudos do Mar da Universidade Federal do Paraná (CEM/UFPR) apresenta algumas especificidades que acabam limitando-o em alguns pontos, e com o intuito de minimizar essas limitações, o objetivo desse trabalho foi validar um método analítico para a determinação de marcadores orgânicos geoquímicos em sedimentos marinhos para obter diferentes classes de marcadores (por exemplo, n-alcanos, esteróis -OLs e n-alcanóis -ALCs) em uma única extração, e assim diminuir tempo de trabalho laboratorial, massa necessária de amostras, consumo de material de laboratório e descartes gerados.…”

“…11,12,14,16,20,21 O método rotineiramente aplicado no Laboratório de Geoquímica e Poluição Marinha (LaGPoM) do Centro de Estudos do Mar da Universidade Federal do Paraná (CEM/UFPR) apresenta algumas especificidades que acabam limitando-o em alguns pontos, e com o intuito de minimizar essas limitações, o objetivo desse trabalho foi validar um método analítico para a determinação de marcadores orgânicos geoquímicos em sedimentos marinhos para obter diferentes classes de marcadores (por exemplo, n-alcanos, esteróis -OLs e n-alcanóis -ALCs) em uma única extração, e assim diminuir tempo de trabalho laboratorial, massa necessária de amostras, consumo de material de laboratório e descartes gerados.…”

Baseline concentrations of faecal sterols and assessment of sewage input into different inlets of Admiralty Bay, King George Island, Antarctica

“…Faecal sterol analysis was based on a method described by Kawakami and Montone (2002). Briefly, more than 20 g of sediment from each core layer was extracted with 70 mL of ethanol using a Soxhlet system for 8 h. The surrogate 5a-cholestane was added before each extraction.…”