Analytical Methods for Pesticide Residues in the Water Environment

Abstract

A review of literature published in 2014 focusing on analytical methods for pesticides in the water environment is presented here. The review includes publications on extraction methods and on analytical methods such as biochemical assays and immunoassays, electrochemical methods, chromatographic or mass spectrometric techniques, spectrophotometric techniques, fluorescence, and chemiluminescence techniques.

DNA-Based Sensor for the Detection of an Organophosphorus Pesticide: Profenofos

“…In order to develop the competitive aptamer-based assay for profenofos detection, the thiolated DNA capture probe (oligo-SH) was immobilised on modified graphite screen-printed working electrodes, and the hybridisation reaction with the concentration of biotinylated aptamer sequence (apt-BIO) was performed in accordance with previously reported studies [ 7 , 14 ].…”

“…The chromatographic techniques commonly require highly skilled personnel and are not suitable for screening analysis. Thus, biosensor development for pesticide analysis represents a rapid, cost-effective, and easy alternative to conventional techniques for environmental monitoring, including in situ analysis [ 7 ]. The main drawback in developing biosensors for detecting pesticides consists in the synthesis of antibodies for these highly toxic targets.…”

Practical Investigation on Pesticide Residues in Fruits and Vegetables

“…实践队成员首先以"有机磷农药""农药残留检测方法"等为关键词，利用百度学术、Google 学术、中国知网等搜索引擎和数据库，查阅了一批中外文献，了解有关检测农药残留的方法。随后， 进一步检索每种分析方法及其在农药残留分析中的应用，阅读了近百篇相关文献，仔细对比筛选后， 反复研读了其中相关度较高的数十篇文献，以了解每种分析方法的原理、设备、操作等信息。我们 希望选择适合本科生，开放实验室能够提供所需仪器，容错率、准确性相对较高的一种方法，并进 行优化，以供后续实验参考。 目前常用的农药残留分析方法包括：酶抑制法、色谱法、免疫分析法、化学发光法 [1] 和生物传感 法 [2,3] 等，部分主要的分析方法的特点及优劣对比列举如表 2(a)、2(b) [4][5][6][7][8][9][10][11][12][13] 所示。 这些方法各具特点，各有优劣，我们应该根据情况和需求合理挑选。 如今科技发展迅猛，每种方法都在朝着操作简便、灵敏度高、应用面广、耗时短等方面改进。 除以上方法外，新型的检测方法正不断涌现，如 Fe 3 O 4 磁性纳米颗粒过氧化酶比色法 [14] 、压电生物 传感器法 [15] 等。每一种方法都有其特殊的检测对象，以及相应的优势。如 Fe 3 O 4 磁性纳米颗粒过氧 化酶比色法不仅能够辨别是否存在农药残留，还能快速、灵敏地评估绝大多数有机磷化合物的神经 毒性。 还有一些方法利用仪器联用技术，例如 Perret D.等 [16] 利用液相色谱-质谱法测定商品果汁中的农 药残留量， 方法检出限均小于 0.2 μg•kg −1 ， 样品在 2-50 ng•g −1 范围内的分析的相对标准偏差低于 9%。 Granby K .、Johanesen S.等 [17] 利用高效液相色谱与电喷雾电离质谱快速测定谷物中草甘膦，在 0.03-0.33 mg•kg − [4] 1-l0 ng 普通 短 单 简单 快速鉴定 薄层色谱法 [4] 0.1-1 μg 普通 长 多 复杂 常规分析 高效薄层色谱法 [5] 20-300 ng 专业 较长 多 较为复杂 常规分析 气相色谱法 [4] 0.05-1 ng 专业 短 多 复杂 常规分析 毛细管电泳色谱法 [6] 10 ng 专业 较短 多 简单 常规分析 高效液相色谱法 [10] 易产生组分改变，重现性较差，灵敏度较低 高效液相色谱法 能够测定沸点高、热稳定性差、极性强的化合物 仪器造价昂贵，准备工作复杂，检测时间长 [11] 超临界流体色谱法 可分离量大、热不稳定的化合物，分离能力较强 [12] 操作难度大，检测时间长，应用面窄 [11] 紫外-可见分光光度法 耗时短，应用面较广，操作简单，可用于快速检测 灵敏度不高，干扰因素多，易出现假阴性 3 实验 有机磷农药是种类最繁多的农药之一，如敌敌畏、乐果、敌百虫等。其在农业生产中的广泛 应用，可能导致不同程度的农药残留。有机磷农药挥发性强，微溶于水，遇碱不稳定，可能对人 体造成急性中毒 [19] ，大剂量接触会造成呼吸麻痹，甚至死亡。鉴于以上特点，我们选用其作为本 次实验使用的农药。 酶抑制分光光度法是较早成型的、操作最为简单的方法之一，所以被广泛应用于农药残留检 测 [18] 。国家标准 GB/T 18630-2002 正是利用酶抑制分光光度法进行快速检测蔬菜中农药残留的一种 常用且简便的方法。 虽说酶抑制分光光度法有诸多优势，我们也考虑到该方法存在的不足之处：首先，不同农药对 酶的抑制效应不同，实际检测中使用的酶抑制分光光度法只能给出定性的检验结果，且具有较大的 不确定度；其次不同来源、不同方法制备的酶催化活性不同，可能造成误差；再次，酶与底物混合 后在确定的相同的反应时间下检测的要求也导致无法同时处理多份样品(包括无法同时进行加热)， 大大降低了分析效率。 另外，部分酶抑制法分光光度法假阴性 [20] 、假阳性 [21]…”

Voltammetric Determination of Aclonifen at a Silver Amalgam Electrode in Drinking and River Water

“…This technique is also suitable for the determination of residues of AC [12]. HPLC is a less convenient technique usually reserved for nonvolatile or thermally labile substances, but some researchers chose this approach nonetheless [13,14]. The modern trend in herbicide determination by electrochemical methods is undoubtedly using nanoparticle based biosensors as shown in the review by Liang et al [14].…”

“…HPLC is a less convenient technique usually reserved for nonvolatile or thermally labile substances, but some researchers chose this approach nonetheless [13,14]. The modern trend in herbicide determination by electrochemical methods is undoubtedly using nanoparticle based biosensors as shown in the review by Liang et al [14]. The described methods all use extremely complicated sensor arrangements involving enzymes, nanoparticles, redox probes and conductive polymers.…”