Disilylierte Polysulfide (RO)3SiSnSi(OR)3, R = i‐Pr, t‐Bu, 2,6‐Me2C6H3, n = 2–5, wurden durch Reaktion von (RO)3SiSNa mit I2 bzw. SnCl2 dargestellt. Die Umsetzung von [(t‐BuO)3Si]2S2 mit Ph3SiH liefert ein gemischtes Sulfid (t‐BuO)3SiSSiPh3 und mit Ph3P oder Bu3P, durch Abbau eines S‐Atoms, [(t‐BuO)3Si]2S. Die Kristall‐Struktur von [(t‐BuO)3Si]2S2 wurde bestimmt. Die SS‐Bindungslänge beträgt 209,2 pm, SiS 213,2 pm. Der Mittelwert für den SiSS‐Winkel beträgt 100,7°, der Torsionswinkel SiSSSi −127,6°.