Caracterização da microestrutura de caulinitas pela difração de raios x

Abstract

RESUMONeste trabalho a função TCHZ (Modificada por Thompson-Cox-Hastings) foi usada para a análise das larguras integrais dos perfis das linhas de difração dos raios X de caulinitas através do método de ajuste Le Bail. Este método não requer informações estruturais, exceto dos parâmetros de rede aproximados e dos parâmetros de resolução instrumental. Esta técnica de refinamento faz parte do programa FullProf onde é conhecido como "Profile Matching". O método foi aplicado para dois casos de alargamento devido aos tamanhos de cristalitos e microdeformações da rede da caulinita de depósitos brasileiros, que passaram por beneficiamentos químico e físico. As amostras apresentam teores de Fe 2 O 3 variando entre 1,55 (moderado) a 3,04% (alto). O refinamento através do método de Rietveld foi realizado com os dados de uma amostra de referência padrão do LaB 6 para obter simultaneamente os parâmetros instrumentais e como uma maneira independente de validar os resultados obtidos pelo método "Profile Matching". Foi observado que o tamanho do cristalito decresce e a deformação cresce com o aumento do conteúdo de Fe 2 O 3 (% em peso) na amostra. A forma Lorentziana dos alargamentos intrínsecos das linhas de difração é um forte indicador que são os pequenos tamanhos dos cristalitos a principal causa das imperfeições das amostras de caulinitas analisadas.Palavras chaves: Caulinita, difração de raios X, parâmetros da microestrutura. ABSTRACTIn this work, the modified Thompson-Cox-Hastings function (TCHZ) was used in the analisys of the integral breadths obtained from the broadned X ray diffraction line profiles. These set of X ray diffraction results were calculated from the "Le Bail" fitting method, which does not require any structural information, except unit cell and resolution instrumental parameters. The refinement used here is called 'Profile Matching' in the FullProf, a program for Rietveld analysis. The method was applied in two case size-strain broadening of kaolinites from Brazilian deposits that after the treatment chemical and physical still had a content ranging between 1,55 % w/w (intermediate) to amount of 3,04% w/w (high) of structural and total iron. The Rietveld refinement was first performed by using the set of data from standard reference material LaB 6 to obtain all the instrumental parameters, simultaneously. This result has been used as an independent method to validate the results obtained by the 'Profile Matching' method. It has been shown that the crystallite size decreasing and the strain increasing with Fe 2 O 3 (% w/w) contents. The Lorentzian shape of the inherent widths of the lines diffraction is a strong indication that are the small crystallite size the main cause of the analysed kaolinites samples.

Síntese e caracterização de hidrogéis compósitos a partir de copolímeros acrilamida-acrilato e caulim: efeito da constituição de diferentes caulins do nordeste brasileiro

“…Há também, no caulim, a presença de outros elementos, em menores quantidades, tais como, ferro, titânio, manganês, magnésio, potássio e sódio. 10 A caulinita é o argilomineral mais frequentemente encontrado na natureza. A estrutura da caulinita é formada pelo empilhamento regular de camadas 1:1, isto é, cada camada é constituída de uma folha de sílica tetraédrica (quatro átomos de oxigênio ligados a um átomo de silício) e uma folha de alumina octaédrica (oito átomos de oxigênio ligados a um átomo de alumínio), 11,12 também chamada folha de gibsita, ligadas entre si em uma única camada, através de um átomo de oxigênio em comum, dando uma estrutura fortemente polar.…”

“…A estrutura da caulinita é formada pelo empilhamento regular de camadas 1:1, isto é, cada camada é constituída de uma folha de sílica tetraédrica (quatro átomos de oxigênio ligados a um átomo de silício) e uma folha de alumina octaédrica (oito átomos de oxigênio ligados a um átomo de alumínio), 11,12 também chamada folha de gibsita, ligadas entre si em uma única camada, através de um átomo de oxigênio em comum, dando uma estrutura fortemente polar. 10 As ligações entre as camadas são feitas por ligações de hidrogênio, OH-O, uma vez que existe um plano de íons hidroxila numa das faces da camada e um plano de íons oxigênio na outra camada adjacente. 11,12 O presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da constituição dos caulins do nordeste brasileiro nas propriedades físico-químicas de hidrogéis compósitos de copolímero acrilamida--acrilato, com interesse no estudo desses sistemas para aplicação como condicionadores de solo.…”

Preparação e caracterização de materiais Absorventes a base de glicerina e caulim de Caraí - Minas Gerais - Brasil

“…Desde 2003 a adição de biodiesel ao diesel de petróleo passou a ser facultativa no mercado brasileiro, mas desde 2008 há a adição obrigatória de 2% e em 2019 este valor passou para 11% [9], espera-se um aumento na produção deste biocombustível e consequentemente, do glicerol. O glicerol pode ser caracterizado como um composto na forma impura, que pode apresentar aproximadamente 20% de impurezas, tais como água, catalisador, sais, álcool não reagido, vestígios de triglicerídeos não reagidos, entre outros compostos [10,11]. O termo glicerina por sua vez é utilizado para o composto que possui 95% de pureza [10].…”

“…O glicerol pode ser caracterizado como um composto na forma impura, que pode apresentar aproximadamente 20% de impurezas, tais como água, catalisador, sais, álcool não reagido, vestígios de triglicerídeos não reagidos, entre outros compostos [10,11]. O termo glicerina por sua vez é utilizado para o composto que possui 95% de pureza [10]. Sendo assim, é necessário o desenvolvimento de nova tecnologia que vise a utilização do glicerol com o mínimo de tratamento prévio, a fim de aumentar sua empregabilidade [10].…”

“…O termo glicerina por sua vez é utilizado para o composto que possui 95% de pureza [10]. Sendo assim, é necessário o desenvolvimento de nova tecnologia que vise a utilização do glicerol com o mínimo de tratamento prévio, a fim de aumentar sua empregabilidade [10].…”