Caracterização por FT-IR da superfície de borracha EPDM tratada via plasma por micro-ondas

Abstract

IntroduçãoA borracha etileno-propileno-dieno (EPDM) apresenta importantes propriedades como resistência à oxidação, ao ozônio e a intempéries. Mas sua principal característica é o fato de ser capaz de manter essas propriedades mesmo quando exposta à baixa temperatura, o que torna sua aplicação de interesse para o setor aeroespacial. Além disso, apresenta tempo indefinido de vida útil [1] . É um elastômero obtido por uma copolimerização estereoespecífica do etileno, propileno e um dieno não conjugado [2] .Na indústria aeroespacial, a borracha de EPDM tornou-se uma alternativa interessante como proteção térmica de motores-foguete, pois possui baixa densidade, baixo custo de processamento e não libera produtos tóxicos durante sua queima, apresentando vantagens sobre a borracha nitrílica (NBR), o copolímero de butadieno e acrilonitrila, que é, usualmente, empregada para tal fim [3] . Porém os elastômeros de etileno-propileno são basicamente apolares, pois possuem uma cadeia com ligações CH 2 e CH 3 , apresentando baixas propriedades adesivas . Com a finalidade de melhorar esta propriedade, o tratamento da superfície para introdução de grupos funcionais polares, como por exemplo, grupos oxigenados e nitrogenados, é requerido [4] , sem interferir nas características do volume do polímero [5][6] . O tratamento por plasma apresenta estas características, além de ser inofensivo ao sistema ambiental [7] . A desvantagem do plasma está em exigir um sistema de vácuo, o que eleva o custo do tratamento [8] .A literatura cita alguns trabalhos que usaram plasma para tratamento de EPDM e a caracterização do efeito causado na superfície elastomérica, abordando em alguns casos a sensibilidade das técnicas usadas [3,[9][10][11] .Grythe et al. [9] estudaram o efeito do plasma com Ar, O 2 e N 2 em filme de EPDM formado após dissolução em hexadecano ("casting") e diferenças na superfície foram reveladas, por meio de análises de microscopia de força atômica (AFM), onde a superfície Rita de C. L. Dutra Instituto Tecnológico da Aeronáutica Divisão de Química, IAEResumo: A superfície de uma borracha de etileno-propileno-dieno (EPDM) vulcanizada foi modificada via plasma por microondas, com gases Ar, Ar/O 2 , N 2 /O 2 e N 2 /H 2 , tendo como objetivo melhorar as propriedades adesivas da superfície. A técnica FT-IR/UATR foi escolhida para caracterizar as superfícies após tratamento, pois apresentou menor interferência dos ingredientes da formulação da EPDM, dentre as técnicas analisadas (ATR/KRS-5 e Ge). Grupos oxigenados foram inseridos na superfície da amostra tratada, mesmo quando não foi utilizado o oxigênio, pois estes grupos foram formados quando a superfície ativada foi exposta à atmosfera. Já em tratamentos contendo N 2 , grupos oxigenados e possíveis grupos nitrogenados foram identificados por FT-IR. Redução nos valores do ângulo de contato, aumento no trabalho de adesão e aumento no ensaio de resistência ao descascamento (EPDM × Poliuretano) foram observados após tratamento com Ar e N 2 /H 2 , resultando em melhora nas propriedade...

TLC/IR (UATR) off-line coupling for the characterization of additives in EPDM rubber compositions

“…However, it is necessary to find suitable conditions for determining, which is not always a simple task [2,3] . IR spectroscopy, a well known technique [4] , whose greatest quality is the identification of chemical function compounds, has been used quite successfully by many researchers, and in the laboratories of Instituto de Aeronáutica e Espaço (IAE), in particular, for analysis of rubber based on copolymer of ethylene-propylene-diene (EPDM), used in aerospace researches [5][6][7] .…”

Methodologies for Characterization of Aerospace Polymers/Energetic Materials - a Short Review

“…Santos (2013) modified the surface of vulcanized EPDM, Nordel IP 3430 and Nordel IP 4520 with plasma excited by microwaves in Ar, N 2 , Ar/O 2 , N 2 /O 2 , N 2 /H 2 and N 2 /H 2 /Ar, aiming the improvement of their adhesive properties. The characterization was made by FT-IR techniques of reflection: UATR, MIC with ATR objective and PAS (Santos et al 2012b(Santos et al , 2014. They were used to evaluate the degrees of different sampling depth for the characterization of rubbers after plasma treatments, mainly by the different permeability of gases (oxygen and nitrogen) chosen to form gaseous mixtures.…”

Determinação por FT-IR de transmissão e reflexão (UATR) de etileno e propileno em EPDM

“…Alguns estudos envolvendo caracterização de borrachas têm sido realizados pelo grupo do Instituto de Aeronáutica e Espaço (IAE), e por outros pesquisadores, usando-se a espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) [3,[5][6][7][8][9] . Sanches et al [9] usaram técnicas de FT-IR de transmissão para a identificação do polímero base, por transmissão/pirólise líquida e/ou gasosa, e dos aditivos que estão em maior teor na formulação elastomérica, em geral, plastificantes.…”

“…Para a análise das cargas, a microscopia eletrônica de varredura pode, também, ser usada para a caracterização de elementos químicos, mediante o uso de condições de análise/ detectores adequados [10] . Técnicas FT-IR de reflexão, tal como a reflexão total atenuada (ATR) e a universal reflexão total atenuada (UATR) também foram utilizadas, com sucesso, para análise de amostras de EPDM tratadas com plasma [7,8] . As técnicas podem também ser usadas para a caracterização do polímero base [2] .…”