Chemical Vapor Deposition Fabrication and Characterization of Silica-Coated Carbon Fiber Ultramicroelectrodes

Abstract

Carbon fiber disk ultramicroelectrodes (UMEs) with well-defined geometries were prepared by chemical vapor deposition techniques. Transparent silica films with thicknesses from 1 to 600 microns were deposited on the cylindrical length of 5 and 10 microns carbon fibers from a SiCl4, H2, and O2 ternary precursor system at 850-1150 degrees C or sequential deposition from Si(OEt)4 as a single source precursor at 700 degrees C followed by the SiCl4, H2, and O2 precursor system. Film thickness, film adhesion to the fiber substrate, and the overall dimensions of the silica-coated carbon fiber were studied and found to be a function of the precursor system, precursor concentrations, fiber diameter, deposition time, and fiber temperature. The silica films were found to be free of microcracks and characterized by a quality seal between the carbon fiber and the coating. As a result, the silica-coated disk UME exhibits an excellent electrochemical response without the need to use an epoxy sealant at the electrode tip. Furthermore, the deposition of hard and inert ceramic materials imparts durability to fragile carbon fibers and facilitates the handling of UMEs in microenvironments. Finally, the advantage of concentric deposition about the fibers to produce a disk UME in the center of an insulating plane was used to examine the effect of the thickness of the insulating coating on the limiting current response.

Analytical Expressions for Quantitative Scanning Electrochemical Microscopy (SECM)

“…Based on a reasoning that is often used in the SECM literature, that is to say that the positive feedback small L limit can be seen as a thin layer cell (TLC) situation, the following expressions can be written for any R g [Eqs. (15) and (16)]:…”

Métodos para fabricação de microeletrodos visando a detecção em microambientes

“…Microeletrodos de disco podem também ser fabricados pela técnica de deposição química em fase vapor, [35][36][37][38][39][40][41] processo no qual a microfibra é isolada com uma fina camada de sílica. A formação do filme ocorre pela deposição da sílica a partir dos seus precursores gasosos (SiCl 4 , H 2 e O 2 ) ou pela deposição seqüencial de Si(OEt) 4 e dos precursores gasosos.…”

“…Microeletrodos de disco da ordem de 5 a 10 µm podem ser obtidos por esse método. [35][36][37] Esse procedimento de fabricação apresenta uma série de vantagens: eletrodos de diferentes materiais e tamanhos podem ser fabricados e modificados alterando-se os precursores e os parâmetros experimentais; o filme isolante é fabricado sobre a própria superfície da microfibra propiciando excelente adesão e selagem; a deposição química em fase vapor pode possibilitar um filme mais uniforme quando comparado com outras técnicas de deposição. Um exemplo da flexibilidade desse método é a fabricação de microeletrodos constituídos por nanotubos de carbono fabricados a partir da deposição química em fase vapor utilizando uma atmosfera de acetileno.…”

“…Processos subseqüentes podem ser utilizados para reparar pequenos defeitos de homogeneidade do processo de isolamento. Outros métodos, como polimento ou corte de um pedaço do microfibra isolada, 35,37,53,75,[88][89][90][91][92][93] descarga aplicada por um campo elétrico, 92 utilização de um feixe de elétrons 94 ou íons 95 e microscopia de tunelamento, 55 são também reportados na literatura para remover a camada de isolante da ponta da microfibra afinada. Além disso, a simples polarização em potenciais negativos da microfibra em meio ácido, resultando na evolução de hidrogênio, pode auxiliar na exposição de microfibras afinadas e isoladas com polifenol.…”

Modified carbon-containing electrodes in stripping voltammetry of metals. Part II. Composite and microelectrodes

“…A new technology by which ME are covered with a quartz film solves this problem to some extent. The film is deposited from the vapor phase including silicon carbide, hydrogen, and oxygen [201]. The components mutually interact to form quartz gradually precipitating on carbon fibers.…”