Chromatographic Characterization of Silica C18 Packing Materials. Correlation between a Preparation Method and Retention Behavior of Stationary Phase

Kimata, Kazuhiro; Iwaguchi, Kazufusa; Onishi, Seiichiro; Jinno, Kiyokatsu; Eksteen, Roy; Hosoya, Ken; Araki, Mikio; Tanaka, Nobuo

doi:10.1093/chromsci/27.12.721

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“…Em 1989, Kimata et al 26 publicaram um teste que ainda hoje é largamente utilizado em RP-LC, conhecido como "Teste de Tanaka", que avalia as fases estacionárias frente a seis parâmetros cromatográ-ficos: hidrofobicidade, seletividade metilênica, seletividade estérica, capacidade de fazer ligação de hidrogênio, capacidade de troca iônica a pH 7,6 e capacidade de troca iônica a pH 2,7. Estes parâmetros são obtidos usando 8 solutos diferentes e 4 fases móveis diferentes.…”

Section: Teste De Tanakaunclassified

“…Estes parâmetros são obtidos usando 8 solutos diferentes e 4 fases móveis diferentes. [19][20][21][22]26,58 Estes parâmetros são obtidos com as seguintes fases móveis: FM1: …”

Section: Teste De Tanakaunclassified

“…Existem vários testes disponíveis [18][19][20][21][22][23] na literatura para se avaliar as propriedades cromatográficas, como os testes SRM 870 24,25 e de Tanaka, 26,27 mas que informações podem trazer a respeito de uma fase estacionária e como estes testes podem ser usados para selecionar uma fase estacionária mais apropriada para uma dada separação?…”

Section: Introductionunclassified

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O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Borges¹,

Goraieb²

2012

Quím. Nova

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. This review considers some of the difficulties encountered with the analysis of basic solutes using reversed-phase chromatography, such as detrimental interaction with stationary phase silanol groups. Methods of overcoming these problems in reversed-phase separations, by judicious selection of the stationary phase and mobile phase conditions, are discussed. Developments to improve the chemical and thermal stability of stationary phases are also reviewed. It is shown that substantial progress has been made in the manufacturing of stationary phases, enabling their use over a wide variety of experimental conditions. In addition, general measures to significantly extend their lifespan are discussed.Keywords: reversed-phase stationary phases; column classification; chemical and thermal stability. INTRODUÇÃOA cromatografia líquida (LC, liquid chromatography) tem ampla aceitação como técnica analítica, sendo utilizada em muitas áreas da ciência. O modo mais usado desta técnica é o modo reverso (RP-LC, reversed phase liquid chromatography) devido às suas inúmeras vantagens, tais como uso de fases móveis de menor custo e menor toxicidade; rápido equilíbrio da coluna após a mudança de fase mó-vel; possibilidade da condução de separações no modo de eluição por gradiente, resultando em maior rapidez e melhor separação nas análises; boa repetibilidade dos tempos de retenção; amplo campo de aplicação, devido à possibilidade de separação de compostos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades, dentre outras. 1,2 Por sua vez, mais de 70% dos fármacos disponíveis no mercado são bases e a RP-LC é a técnica mais utilizada para analisar solutos básicos, 1,3 mas alguns problemas acontecem quando solutos básicos são analisados por RP-LC e, por esta razão, esta revisão se dedica a apresentar estes problemas e a fornecer algumas alternativas para superá-los, contribuindo com outras revisões produzidas pelo nosso grupo de pesquisa a respeito da RP-LC. [4][5][6][7][8][9] Em RP-LC o principal objetivo é obter separação dos solutos, que é avaliada através da resolução (R s ), que determinada o grau de separação entre dois picos adjacentes. A resolução pode ser expressa em função da eficiência (N 2 ), da seletividade (α) e do fator de retenção do segundo pico (k 2 ), com a aproximação de que ambos os picos têm aproximadamente a mesma largura à meia altura. De acordo com a equação o aumento do fator de retenção resulta em melhores resoluções apenas quando os solutos forem pouco retidos (fatores de retenção menores que 1) e fatores de retenção maiores que 10 aproximam o termo da equação (k/k+1) à unidade. Enquanto dobrar a eficiência da separação resulta em um aumento da resolução de √ -2 (41%), um aumento na seletividade de 1,05 para 1,10 faz com que a resolução aumente em duas vezes. Desta forma existem duas maneiras de se aumentar a resolução: aumentar a eficiência e aumentar a seletividade da separação. 10 É interessante ressaltar que, ao longo deste texto, serão discutidas alternativas para se alterar a retenção dos so...

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Section: Teste De Tanakaunclassified

“…Estes parâmetros são obtidos usando 8 solutos diferentes e 4 fases móveis diferentes. [19][20][21][22]26,58 Estes parâmetros são obtidos com as seguintes fases móveis: FM1: …”

Section: Teste De Tanakaunclassified

Section: Introductionunclassified

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O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Borges¹,

Goraieb²

2012

Quím. Nova

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“…The selectivity factor of these compounds is a measure for the steric selectivity. The selectivity factor of triphenylene/ortho-terphenyl [40], benzo[a]pyrene/tetrabenzonaphthalene [41] and benzoic acid/sorbic acid [30] is applied to characterize steric selectivity in RP HPLC.…”

Section: Steric Selectivitymentioning

confidence: 99%

“…Determination of the silanol activity of RP is a more difficult topic [42,43] in RP HPLC. The hydrogen bonding capacity in RPLC can be evaluated as the relative retention factors between a base and a neutral or a slightly acidic compound: caffeine and phenol, caffeine and o-terphenyl (Tanaka [3,40]); N,N-diethyl-m-toluamide and anthracene (Walters [4]); phenol and dimethylphthalate (Euerby and Petersson [30]); naphthalene and nitronaphthalene (Verzele and Dewaele [28]). …”

Section: Hydrogen Bonding Capacitymentioning

confidence: 99%

Comparison of C18 silica bonded phases selectivity in micellar liquid chromatography

Kulikov

Galat

2009

J of Separation Science

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Original PaperComparison of C18 silica bonded phases selectivity in micellar liquid chromatographyThe paper describes a new test designed in micellar LC (MLC) to compare the commercial C18 stationary phase properties. This test provides the total hydrophobicity, hydrophilicity, steric selectivity, hydrogen bonding, and ion-exchange capacity properties calculation of the ODS stationary phases. Both the test compounds and chromatographic separation conditions choice for column characterization in MLC are detailed. The chromatographic performance of several stationary phases that are used in MLC was evaluated with specific chromatographic test comprising nine test compounds, possessing different physico-chemical properties, which were injected on different supports with two micellar mobile phases: one at pH 7.0 (0.075 mol/L SDS and 1.5% v/v 1-pentanol), and other at pH 2.7 (0.075 mol/L SDS and 1.5% v/v 1-pentanol adjusted to pH by TFA). Fundamental column chromatographic properties were obtained under these conditions and were treated by hierarchical cluster analysis. From the results of cluster analysis, two closely related groups of columns are distinguished, and it was shown that the chosen column characteristic parameters allow characterizing both sorbent and micellar chromatographic system properties. Eleven columns were analyzed by this test, which allows a comparison of columns with the aim of the selection of suitable and analogous column for the analysis with MLC.

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Survey and Trends in the Preparation of Chemically Bonded Silica Phases for Liquid Chromatographic Analysis

Buszewski¹,

Jezierska

Wełniak

et al. 1998

J. High Resol. Chromatogr.

146

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Chromatographic Characterization of Silica C18 Packing Materials. Correlation between a Preparation Method and Retention Behavior of Stationary Phase

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O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Comparison of C18 silica bonded phases selectivity in micellar liquid chromatography

Survey and Trends in the Preparation of Chemically Bonded Silica Phases for Liquid Chromatographic Analysis

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