Darstellung und röntgenographische Untersuchung höherer Urannitride

Berthold, H. J.; Delliehausen, C.

doi:10.1002/ange.19660781512

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Die Kristallstruktur des Uranimidchlorids U(NH)Cl

Berthold

Knecht

1966

Zeitschrift anorg allge chemie

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Das durch Hochtemperaturammonolyse von UCl4 und UCl3 erstmals dargestellte Uranimidchlorid U(NH)Cl kristallisiert im Schichtengitter des PbFCl (Raumgruppe D4h7‐P4/nmm) mit 2 Molekeln in der tetragonalen Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 3,972 ± 0,005 Å und c = 6,180 ± 0,010 Å. Intensitätsrechnungen ergaben für Uran den Parameter u = 0,168 ± 0,001 und für Chlor den Parameter v = 0,63 ± 0,005. Der im Vergleich zu anderen salzartigen Imiden wesentlich kleinere wirksame Radius der NH2−‐Ionen im U(NH)Cl läßt vermuten, daß die NH2−‐Ionen in dieser Verbindung durch Wasserstoffbrückenbindungen an einer freien Drehbarkeit gehindert werden. Kürzeste Abstände sind: NH2−NH2− = 2,81 ÅU3+4NH2− =2,29 Å; U3+4ClPO = 3,13 Å; U3+1 Cl− = 3,15 Å; UU = 3,62 Å; ClCl = 3,32Å.

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Die Kristallstruktur des Uranimidchlorids U(NH)Cl

Berthold

Knecht

1966

Zeitschrift anorg allge chemie

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Ammoniakate und Ammonolyse von Urantrichlorid

Berthold

Knecht

1968

Zeitschrift anorg allge chemie

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UCl3 reagiert mit gasförmigem und flüssigem NH3 (1 Atm. Druck) zu Ammoniakaten, die nach dem Absieden des NH3 bei Raumtemperatur 6,8–6,9 Mole NH3 pro Mol UCl3 enthalten. Einwirkung von flüssigem NH3 (Raumtemperatur, Druck) ergibt Ammoniakate mit 7,0–7,4 Molen NH3. Daneben tritt in flüssigem NH3 geringfügige Ammonolyse ein. Der thermische Abbau der Ammoniakate (N2‐Strom, 45°C) führt zu UCl3 · 3 NH3, das bei höheren Temperaturen in UCl3 · NH3 (stabil bis etwa 300°C) übergeht. Röntgenographische Untersuchungen und die Reaktion mit gasförmigem CO2 lassen erkennen, daß man in den höheren Ammoniakaten des UCl3 zwischen koordinativ gebundenem NH3 (3 Mole) und „Strukturammoniak”︁ unterscheiden kann. Oberhalb von 350°C erleiden UCl3 und seine Ammoniakate im NH3‐Strom Ammonolyse, wobei über amorphe Amidchloride (UNH2Cl2, U(NH2)2Cl) kristallines Uranimidchlorid U(NH)Cl und bei 800°C reines höheres Urannitrid UNx (x ≈ 1, 75) gebildet werden.

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