Determination of chloroaniline traces in environmental waters by selective extraction with two traps in tandem and liquid chromatography

Corcia, Antonio Di; Samperi, Roberto

doi:10.1021/ac00213a026

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“…Carbonaceous SPE can be applied to the aqueous sample unlikely to silica gel or Florisil cartridge. Also, many reports have described the extraction of polar analytes and/or multi-residue extractions such as chloroaniline, chlorophenols, and polar pesticides with graphitized carbons [36]- [39]. The optimum dilution of sample was considered due to the viscosity and crudity of S. flavescens extract and its biopesticides.…”

Section: Comparison Of Carbonaceous Cartridges Efficiencymentioning

confidence: 99%

Quantitative Analysis of Matrine and Oxymatrine in Sophora flavescens Extract and Its Biopesticides by UPLC

Lim¹,

Jeong²,

Choi³

et al. 2014

JACEN

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Successive cartridge clean-up method for the simultaneous determination of matrine and oxymatrine in biopesticides containing Sophora flavescens extract was developed and validated by UPLC. The clean-up method was established with ENVI-Carb (0.5 g) and C18 SPE (0.5 g) cartridges for the bioactive alkaloid in biopesticides from S. flavescens, and the eluate was analyzed to quantify the matrine and oxymatrine by UPLC. The developed method was validated, and the recovery and LOQ of both materials were 105.0% and 103.6%, and 0.050 and 0.684 mg·kg −1 , respectively. Of the twenty one samples, the total content of matrines were analyzed by using the developed method and the result showed

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Section: Comparison Of Carbonaceous Cartridges Efficiencymentioning

confidence: 99%

Quantitative Analysis of Matrine and Oxymatrine in Sophora flavescens Extract and Its Biopesticides by UPLC

Lim¹,

Jeong²,

Choi³

et al. 2014

JACEN

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“…Their higher efficiency over C 18 silica for trapping polar pesticides have been extensively shown by the group of Di Corcia et al [1,[25][26][27][28]. GCB are not enough pressure resistant to be used in LC so that no data indicating the LC behaviour of solutes are available.…”

Section: Carbonaceous Sorbentsmentioning

confidence: 99%

Multiresidue solid-phase extraction for trace-analysis of pesticides and their metabolites in environmental water

Pichon¹

1998

Analusis

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Recent research on the fate and transformation of pesticides in the environment has pointed out the need for including more and more polar analytes in multiresidue analysis. Liquid chromatography have been shown to be suitable for mu l t i residue sep a ration of many compounds over a wide ra n ge of polarity without prev i o u s derivatization. Examples can be found in the literature, the most impressive one being the multiresidue separation of 72 pesticides in one run published by Di Corcia and Marchetti some time ago [1]. However, despite the advances in separation and quantifi c ation tech n i q u e s , no sample can be directly analyzed and a multiresidue extraction is a compulsory step in the analytical procedure.In recent years, enrichment of trace compounds on suitable sorbents has been shown to be an interesting alternative to LLE, and has now become a reliable and useful tool for sample handling. In addition, many modern pesticides and identified degra d ation products are fa i rly soluble in water and are therefore less amenable to solvent extraction. Automation and new trends in SPEThe solid-phase extraction (SPE) area has been very active these past years, certainly due to the now well-recognized trends for using solvent-free methods in environmental analytical laboratories and for its suitability to automation [2]. The four individual steps of a typical SPE sequence-i) conditioning of the sorbent, ii) application of the sample, iii) rinsing and cleaning of the sample, and iv) desorption and recovery of the analytes to be separated-can be performed sequentially for up to 24 cartridges at the same time using extraction units working under positive or negative pressure. The whole sequence can also be easily automated with devices now available by several companies using any comm e rcial cart ri d ges or ex t raction disks. Examples are the ASPEC from Gilson, Microlab from Hamilton, AutoTrace and RapidTrace from Zymark. Possibility exists for some of these devices for automatic injection of an aliquot of the final extract into the chromatographic system. The complete automation also exists which couples SPE with direct online LC analysis (ASPEC XL from Gilson, Prospekt from Spark Holland, OSP-2 from Merck). These last two apparatus improved productivity since the next sample is automatically prepared while the previous sample is being analyzed. Th e re fo re, method development can easily be automat e d with various degrees of automation.Off-line SPE materials are mainly disposable cartridges and disk membranes. Besides automation, two other main SPE characteristics have been commercially developed. The first one tends to increase the sample thoughput and the second one to broaden the polarity range of analytes to extract. R e s t ricted fl ow rates and cl ogging are often observe d when handling water containing suspended solids such as surface water. Various approaches have been developed to solve this problem. One consists in depth filters which can be placed above the cartridge or membrane extracti...

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“…Os derivados de anilina também são compostos ligados à atividade industrial, como intermediários na produção de borrachas, plásticos, espuma de poliuretano, pigmentos e produtos farmacêuticos [9]. A CA foi identificada como produto de degradação de pesticidas dos grupos fenil uréia e fenil carbamatos [21].…”

Section: Introductionunclassified

“…Métodos analíticos para a determinação de CA em água utilizaram cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), após uma ou mais etapas de pré-concentração em coluna [5,9,10,30]. A microextração em fase sólida e quantificação por cromatografia gasosa (CG)-espectrometria de massas (EM) ou detector de ionização de chama (DIC) também foram empregadas para análises em água [26] e fluidos biológicos [8].…”

Section: Introductionunclassified

Desenvolvimento de metodologia para determinação de 4-cloroanilina em frangos por cromatografia gasosa - espectrometria de massas: análise em tecidos tratados com digluconato de clorhexidina após o processamento térmico

Vicente¹,

Toledo²

2003

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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A clorhexidina, uma bis-guanida com propriedades bactericida, bacteriostática [6] e fungicida [32], tem sido amplamente utilizada em colutórios, soluções para lentes de contato e pomadas para queimaduras [1,29]. Nas indústrias que manipulam produtos de origem animal ela tem sido empregada como desinfetante de mãos, equipamentos e superfícies [11,14]. As evidências da baixa toxicidade, aliadas à eficiência antimicrobiana, levaram ao desenvolvimento de estudos para avaliar a aplicação do digluconato de clorhexidina (DGCH) no controle de microrganismos em carcaças de frango [25,33]. Entretanto, apesar do benefício tecnológico conseguido, não é conhecido o comportamento deste antimicrobiano durante o armazenamento e processamento de carcaças tratadas.Os dados existentes restringem-se à estabilidade do DGCH em medicamentos e soluções comerciais. DOUB et al. [12] desenvolveram metodologia para analisar produtos resultantes da degradação do DGCH em solução a 20% armazenada por 2,5 a 3 anos no escuro e em temperatura ambiente (20-25 o C). O método foi eficiente na quantificação de 9 dos 11 compostos previamente identificados, entre os quais a 4-cloroanilina (CA), 4-clorofenilguanidina e a 4-clorofeniluréia. A decomposição da DGCH pode ocorrer em função da luz e, principalmente, da temperatura [23]. JAMINET et al. [19] constataram que o pH influencia esta degradação, tendo observado uma maior formação de CA em soluções autoclavadas a 130 o C/30 min em pH 9 do que em pH 6,0.A aplicação de DGCH em alimentos desperta uma preocupação adicional, já que as aminas aromáticas e seus derivados substituídos, como a 4-cloroanilina, são tóxicos, além de existirem suspeitas de carcinogenicidade e mutagenicidade [21]. Esta suspeita decorre da RESUMO A degradação do antimicrobiano digluconato de clorhexidina (DGCH) durante armazenamento ou processamento térmico pode formar a 4-cloroanilina (CA), um composto potencialmente carcinogênico. Conseqüentemente, o uso deste sanitizante para descontaminação de carcaças de frangos representa uma fonte de risco para o consumidor, devendo ser avaliada a presença da CA no produto tratado. Um método foi desenvolvido para determinação de resíduos de CA em tecidos de frangos. Após a extração com diclorometano, foi feita a limpeza do extrato em cartucho C 18 e quantificação por cromatografia gasosaespectrometria de massas (CG-EM), sem derivação. A recuperação média (89,2% -CV 9,9%.) e o limite de detecção (1,8ng/g) foram considerados satisfatórios para os propósitos do estudo. Em amostras tratadas com DGCH e não submetidas a processamento térmico, a quantidade de CA detectada foi relativamente baixa, e provavelmente se originou da solução de tratamento. A fritura e a cocção em forno convencional resultaram em níveis elevados de CA, enquanto que a cocção em panela de pressão não alterou os níveis de CA presentes na amostra crua. Em vista destes resultados e, considerando-se o potencial tóxico da CA, recomenda-se que estes dados sejam levados em consideração quando avaliada a utilização de DGCH como s...

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Determination of chloroaniline traces in environmental waters by selective extraction with two traps in tandem and liquid chromatography

Abstract: [No abstract available

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Quantitative Analysis of Matrine and Oxymatrine in Sophora flavescens Extract and Its Biopesticides by UPLC

Quantitative Analysis of Matrine and Oxymatrine in Sophora flavescens Extract and Its Biopesticides by UPLC

Multiresidue solid-phase extraction for trace-analysis of pesticides and their metabolites in environmental water

Desenvolvimento de metodologia para determinação de 4-cloroanilina em frangos por cromatografia gasosa - espectrometria de massas: análise em tecidos tratados com digluconato de clorhexidina após o processamento térmico

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