Determination of Free Glycerol in Biodiesel Using UV-Visible Spectroscopy: a Validation Study

Abstract

Resumo: Concentrações elevadas de glicerina livre em biodiesel causam danos em motores. Pela legislação brasileira, (ANP Resolução 45/2014), o limite máximo permitido para glicerina livre em biodiesel é 0,02 % em massa. A norma ASTM D6584 estabelece que o método padrão para se determinar glicerina livre em biodiesel é cromatografia gasosa, uma técnica demorada e cara. Como alternativa, a glicerina livre pode ser quantificada, após derivatização, por espectroscopia de absorção na região do UV-Visível (410 nm). No presente trabalho usamos o protocolo de validação para o método espectroscópico. Resultados indicam que o método é linear (r 2 = 0.995) para o intervalo de concentrações estudado e possui exatidão e precisão aceitáveis. O método apresentou valores de desvio padrão relativos para repetibilidade e exatidão abaixo de 5,0 %. Para o cálculo dos valores de limite de detecção e quantificação foram empregados três diferentes métodos. Dois deles apresentaram limites de quantificação apropriados para glicerina. Entretanto, o método proposto pelo INMETRO forneceu um valor maior para o limite de quantificação. Considerando que o método é baseado em reação química de derivatização, com parâmetro colorimétrico, a robustez do método foi analisada para pequenas alterações na reação em função da temperatura, do comprimento de onda e do material da cubeta. Os resultados mostraram que o método é robusto para pequenas variações na temperatura de reação, mas não é robusto para mudanças no comprimento de onda e para mudança de material da cubeta (plástico ou vidro).

Macroscopic mixer for disparate property liquid–liquid mixing in aqueous sanitizer preparation

“…Additionally, for mixing evaluation analysis, a UV–visible spectrophotometer measured the mixture’s absorbance values as shown in Table 2 and Sections V and VI (Nogueira et al 2019 ). A Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GCMS) measured the GCMS spectrum of the M-17 mixture.…”

A novel online dispersive liquid–liquid microextraction for the spectrophotometric determination of free glycerol in biodiesel

“…Due to the slow reaction rate, heating of the solutions prior to spectrophotometric measurements has been generally required. 12 Despite the acceptable quantification limit and accuracy of this method, 12 the analysis of biodiesel required liquid–liquid extraction with 50% ethanol/water solution and hexane, which has been replaced by water in other procedures 13 with comparable efficiency. Nevertheless, the precision of conventional liquid–liquid extraction might be affected especially due to errors during the isolation of the phases.…”