Schutz f , Hahnfeld
131Die metbnol. Liisung des nicht hist. Destillationsrfickstandes wurde rnit 30 ccm W w e r gefallt; aus der entstrtndenen sauren Usung wurden die Bcteen mit Natronlauge in Freiheit gesetzt und ausgeathert. Die Lasung wurde mit Natriumsulfat getrocknet w d nach starkem Einengen mit iither. Pikrinsiiure versetzt; es schieden sich 175 mg p -T o l u i d i n -p i k r a t vom Schmp. 180° ab.Ein (von W. Grill) in gleicher Weise rnit 2.5g Schwefeltrioxyd (31mMol) und 7.3 ccm .Toluisonitril (60 mMol) durchgefiihrter Ansatz wurde nach Beendigung der eigentlichen Reaktion an eine Hochvakuum-Apparatur angeschlossen, und silmtliche fliichtigen Reaktionsprodukte i.Hochvak. (zum SchluD 2 Stdn. aus einem kochenden Wasserbad) in eine mit verd. Natronlauge beschickte und rnit fliiss. Stickstoff gekiihlte Falle abdestilliert. Hier schieden sich nach dem Auftauen innerhdb mehrerer Tage bis zu 0.5 g D i -p -t o l y l -h a r n s t o f f (3.5 mafol) ab, dessen Anteil am Reaktionsprodukt jedoch nooh etwaa hijher angesetzt werden muB, da der nestillationsriickstand noch nach Iso-