Direct Mass Spectrometric Identification of Silicon Oxychloride Compounds

Marra, J.C.; Kreidler, Eric R.; Jacobson, Nathan; Fox, Dennis S.

doi:10.1149/1.2096054

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“…The shape of this curve is consistent with an ionization and Si 3 OCl 8 vapor species in studies of the Si-O-Cl system in our laboratory with this instrument. 15 SiCl 4 and Si 2 OCl 6 are process involving the production of a single positive ion. 16 In this case the appearance potential will be equal to the sum of the chloride species analogous to the volatile hydroxides in Eqs.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Mass Spectrometric Identification of Si–O–H(g) Species from the Reaction of Silica with Water Vapor at Atmospheric Pressure

Opila

Fox

Jacobson

1997

Journal of the American Ceramic Society

Self Cite

183

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The volatile species enter this orifice, undergo a free jet expan-A high-pressure sampling mass spectrometer was used to sion, and form a molecular beam. The beam passes through a detect the volatile species formed from SiO 2 at temperatures series of differentially pumped vacuum chambers and finally between 1200؇ and 1400؇C in a flowing water vapor/oxygen enters a chamber which has a pressure sufficiently low to opergas mixture at 1 bar total pressure. The primary vapor ate a quadrupole mass filter. An ionization energy of 40 eV species identified was Si(OH) 4 . The fragment ion Si(OH) 3 ؉ was used. This sampling system preserves the chemical and was observed in quantities 3 to 5 times larger than the dynamic integrity of the volatile species, even if they are conparent ion Si(OH) 4 ؉ . The Si(OH) 3 ؉ intensity was found to densable or reactive. Although absolute vapor pressures cannot have a small temperature dependence and to increase with be measured with this system, important qualitative trends can the water vapor partial pressure as expected. In addition, be observed. 9-12 SiO(OH) ؉ , believed to be a fragment of SiO(OH) 2 , wasThe SiO 2 -H 2 O reaction took place in a 22 mm ID fused observed. These mass spectral results were compared to the quartz furnace tube, typically at 1300ЊC. An oxygen stream behavior of silicon halides.with a flow rate of 233 sccm was saturated with water vapor and subsequently flowed through a disk-shaped fused quartz

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Section: Resultsmentioning

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Mass Spectrometric Identification of Si–O–H(g) Species from the Reaction of Silica with Water Vapor at Atmospheric Pressure

Opila

Fox

Jacobson

1997

Journal of the American Ceramic Society

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183

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Chemische Reaktionen in Gasentladungen. II. Über die Bildung von Halogenosiloxanen bei der Reaktion von SiX₄ (X = Cl, Br) mit Sauerstoff

Kornick

Binnewies

1990

Zeitschrift anorg allge chemie

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Die Reaktion von SiX4 mit O2 wurde in einer Niederdruckgasentladung sowie, thermisch aktiviert, bei 1000°C bis 1100°C untersucht. Diese Umsetzung ist bei der industriellen Fertigung von Lichtleitfasern von Bedeutung. Es wurde die Bildung einer Vielzahl von Halogenosiloxanen (kettenförmige, cyclische, oligocyclische) nachgewiesen. Der Anteil sauerstoffreicher Verbindungen steigt mit steigender Temperatur. Die Produktverteilung bei der Reaktion in einer Gasentladung unterscheidet sich wesentlich von der bei thermischer Aktivierung. Eine Abschätzung der thermodynamischen Stabilitäten der Halogenosiloxane wird gegeben. Sie läßt erwarten, daß diese Verbindungen metastabil sind bezüglich des Zerfalls in SiX4 und SiO2.

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Hochmolekulare Perchlorsiloxane

Binnewies

Jerzembeck

Wilkening

1997

Zeitschrift anorg allge chemie

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Die Reaktion von SiCl4 mit O2 in der Gasphase verläuft nicht spontan zu den thermodynamisch begünstigten Endprodukten SiO2 und Cl2. Bei Reaktionstemperaturen um 1300 K lassen sich zahlreiche Zwischenstufen SinOmCl4n−2m (Perchlorsiloxane) nachweisen und isolieren. Massenspektrometrische Untersuchungen zeigen die Bildung von Chlorsiloxanen mit n = 2…65 und m/n = 0,5…1,7; es wurden Molmassen bis 7000 D nachgewiesen. Auch die sehr hochmolekularen Chlorsiloxane haben typisch molekulare Eigenschaften: Sie sind löslich in unpolaren Solventien wie Hexan und unzersetzt verdampfbar. Es ergaben sich keine Hinweise darauf, daß die SiO‐Gerüste in den gebildeten Siloxanen Ausschnitte aus einer der Strukturen der SiO2‐Modifikationen darstellen.

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Chemische Reaktionen in Gasentladungen. II. Über die Bildung von Halogenosiloxanen bei der Reaktion von SiX₄ (X = Cl, Br) mit Sauerstoff

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