Effect of hydrothermal treatment on properties of Ni–Al layered double hydroxides and related mixed oxides

Kovanda, František; Rojka, Tomáš; Bezdička, Petr; Jirátová, Květa; Obalová, Lucie; Pacultová, Kateřina; Bastl, Zdeněk; Grygar, Tomáš Matys

doi:10.1016/j.jssc.2008.09.014

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“…[13][14][15][16][17][18] As curvas TGA das amostras são mostradas na Figura 1a. As amostras HTC1 e MgAlc apresentam características comuns entre si, com dois principais estágios de perda de massa.…”

Section: Resultsunclassified

“…O uso de hidróxidos duplos lamelares, também chamados de compostos tipo hidrotalcita (HTC), tem mostrado grande importância tecnológica na obtenção de novos materiais catalíticos para HDT. O mineral hidrotalcita é um hidróxido duplo com estrutura lamelar e uma argila aniônica de ocorrência natural, que possui estrutura tipo brucita [Mg(OH) 2 ] e fórmula molecular Mg 6 Al 2 (OH) 16 CO 3 .4H 2 O. 6 A possível substituição dos cátions Mg 2+ e Al 3+ por outros íons metálicos permite a obtenção de uma gama imensa de materiais a serem explorados.…”

Section: Introductionunclassified

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Comparação estrutural entre amostras de materiais tipo hidrotalcita obtidas a partir de diferentes rotas de síntese

Chagas¹,

Farias²,

Leitão³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 30/7/11; aceito em 14/12/11; publicado na web em 23/3/12 STRUCTURAL COMPARISON BETWEEN SAMPLES OF HYDROTALCITE-LIKE MATERIALS OBTAINED FROM DIFFERENT SYNTHESIS ROUTE. Three samples of hydrotalcite-like materials (HTC) were synthesized and their structural characteristics were compared with two HTCs obtained commercially. Thermal analyses, FT-IR, PXRD and textural analyses were used to investigate the structural differences between commercial and synthetic samples. Particularly, the memory effect was observed at temperature higher than 600 °C. The Rietveld refinements were obtained with expressive accuracy and the statistical parameters of goodness of fit are quite satisfactory. In conclusion, the procedures adopted in synthesis of HTC produced crystalline materials with high surface area materials.Keywords: layered double hydroxides; catalysts supports; Rietveld refinement. INTRODUÇÃOA produção de catalisadores e suportes para catalisadores de hidrotratamento (HDT) de frações de petróleo é um mercado que movimenta bilhões de dólares anualmente. O HDT consiste em uma série de processos nos quais frações de petróleo são tratadas com hidrogênio visando melhorar a qualidade dos produtos através da remoção de componentes indesejáveis, tais como compostos nitrogenados, sulfurados, oxigenados e outros.1 Dentre as etapas do HDT, um importante processo é a hidrodessulfurização (HDS), que consiste em diminuir a concentração de enxofre em determinadas frações do petróleo, particularmente gasolina e destilados médios. Devido à importância do hidrotratamento para a indústria de petróleo, o processo precisa ser versátil para aceitar cargas dos mais variados tipos e qualidades e ser eficiente, de maneira tal que os produtos finais atendam às especificações ambientais cada vez mais rigorosas. A busca por materiais que permitam a produção de combustíveis limpos e baratos é objeto de interesse de vários grupos de pesquisa. 2 A presença de compostos sulfurados em frações de petróleo é altamente indesejável, devido à ação corrosiva e poluição atmosférica promovida por gases gerados durante a combustão, tais como SO 2 e SO 3 . Com isso, um rigoroso controle destes poluentes emitidos por automóveis tem levado a uma necessidade de maiores pesquisas na área de remoção de sulfurados em combustíveis, sobretudo gasolina e diesel.3 A questão chave é a remoção dos compostos de enxofre e a preservação dos compostos responsáveis pela octanagem da gasolina, neste caso as olefinas. Os catalisadores mais usados para esse fim são constituídos de sulfetos de cobalto-molibdênio (CoMoS x ) suportados em óxidos como a alumina (Al 2 O 3 ). 4O processo de HDS, por utilizar o H 2 , sofre competição com a hidrogenação de olefinas. Como os compostos olefínicos são responsáveis pela octanagem da gasolina, tal competição se configura como um problema, pois diminui a qualidade do produto.5 Dessa maneira, é interessante buscar catalisadores mais seletivos. Os catalisadores à base de CoMoS x têm se mostrado com menor atividade hidrogenante e, por i...

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Section: Resultsunclassified

Section: Introductionunclassified

Comparação estrutural entre amostras de materiais tipo hidrotalcita obtidas a partir de diferentes rotas de síntese

Chagas¹,

Farias²,

Leitão³

et al. 2012

Quím. Nova

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“…1b). The unit cell parameter (a) of cubic NiO in the NA sample of 0.4143 nm (Table 2) is less than the 0.4177 nm for pure NiO [34]. The lower а suggests structural disordering and incorporation of Al 3+ with its smaller ionic radius than Ni 2+ .…”

Section: Xrd Analysis and Specific Surface Areamentioning

confidence: 90%

“…2) gave a peak with a maximum at 519°С. Reduction of Ni-Al-O samples is well known to depend on the Ni/Al ratio and preparation method [34,36] The NAV profile differs from that of NA by the addition of a low-temperature peak at 338 о С to the main peak at 501 о С. Similar results were obtained [37], where Ni-Al with a 3:1 Ni/Al ratio was reduced at 665 о С, while a vanadiumdoped sample was reduced in peaks at 380 and 561 о С.…”

Section: Temperature-programmed Reduction By Hydrogenmentioning

confidence: 99%

Catalytic steam reforming of ethanol over W-, V-, or Nb–modified Ni-Al-O hydrotalcite-type precursors

Корнеева¹,

Kardash²,

Rogov³

et al. 2017

Catalysis for Sustainable Energy

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) molar ratio and A is an interlayer anion with valency n. Such compounds, especially Ni-Al layered double hydroxides, are prospective catalysts for ethanol steam reforming. . Broad halos in the diffraction patterns indicate amorphous or strongly disordered phases containing the doping anions. H 2 reduction of undoped Ni-Al-O (NA) and those doped by W (NAW) and Nb (NANb) occurred in one step, while that doped by V (NAV) was reduced in two steps. W doping increases the reduction temperature, but Nb doping decreases it. The hydrogen consumed increases in the row: NANb < NAW < NAV < NA. In the ethanol steam reforming reaction, modification by W and Nb anions results in ethanol conversion rates close to that of the unmodified sample, but V increases it nearly twofold.

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“…30,31 The synthesis was carried out under N 2 atmosphere, and all solutions were prepared using deionized water to avoid contamination. In the present work, the Ni 2+ :Al 3+ molar ratio chosen for the synthesis of the LDH precursors was 2:1 to obtain stable layered compounds.…”

Section: Preparation Of Nickel-aluminum Layered Double Hydroxidementioning

confidence: 99%

Determination of mesalamine by spectrofluorometry in human serum after solid-phase extraction with Ni-Al layered double hydroxide as a nanosorbent

Abdolmohammad‐Zadeh¹,

Kohansal²

2012

J. Braz. Chem. Soc.

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Hidróxido duplo lamelar de níquel-alumínio nanoestruturado foi sintetizado e o potencial do material obtido, foi avaliado como sorvente para extração em fase sólida (SPE), na separação e pré-concentração de quantidades traço de mesalazina (ácido 5-aminossalicílico) usando o método de coluna. O analito retido em Ni-Al LDH foi removido por solução de NaOH e a concentração de 5-ASA eluída foi então determinada espectrometricamente em λ em = 480 nm com excitação em λ ex = 340 nm. Vários parâmetros experimentais afetando a eficiência da extração de mesalazina em Ni-Al (NO 3 -) LDH, tais como pH, quantidade de sorvente, taxa de fluxo da quantidade de amostra, condições de eluição e volume de amostra, foram investigados. Nas condições experimentais ideais, o limite de detecção e o fator de enriquecimento foram 0,04 e 40 µg L −1 , respectivamente. A curva de calibração do sistema de pré-concentração foi linear no intervalo de 0,1-45,0 µg L −1 com um coeficiente de correlação 0,998. O desvio padrão relativo resultante da análise de seis repetições de soluções de 100 mL contendo 1,0 µg L -1 de mesalazina foi 2,05%. O método otimizado foi aplicado com sucesso na determinação de mesalazina em amostras de soro de sangue. Nanostructured nickel-aluminum layered double hydroxide (Ni-Al LDH) was synthesized and the potential of the obtained material, as solid-phase extraction (SPE) sorbent, for separation and pre-concentration of trace amount of mesalamine (5-aminosalicylic acid) was assessed using column method. The retained analyte on Ni-Al LDH was eluted with NaOH solution and the concentration of the elueted 5-ASA was then spectrofluorometrically determined at λ em = 480 nm with excitation at λ ex = 340 nm. Various experimental parameters affecting the extraction efficiency of mesalamine on Ni-Al (NO 3 -) LDH, such as pH, amount of sorbent, sample loading flow rate, elution conditions and sample volume, were investigated. In the optimum experimental conditions, the limit of detection and enrichment factor were 0.04 and 40 µg L −1 , respectively. The calibration graph for the pre-concentration system was linear in the range of 0.1-45.0 µg L −1 with a correlation coefficient of 0.998. The relative standard deviation (RSD) resulting from the analysis of six replicates of 100 mL solutions containing 1.0 µg L -1 mesalamine was 2.05%. The optimized method was successfully applied to the determination of mesalamine in blood serum samples.

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Effect of hydrothermal treatment on properties of Ni–Al layered double hydroxides and related mixed oxides

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Comparação estrutural entre amostras de materiais tipo hidrotalcita obtidas a partir de diferentes rotas de síntese

Comparação estrutural entre amostras de materiais tipo hidrotalcita obtidas a partir de diferentes rotas de síntese

Catalytic steam reforming of ethanol over W-, V-, or Nb–modified Ni-Al-O hydrotalcite-type precursors

Determination of mesalamine by spectrofluorometry in human serum after solid-phase extraction with Ni-Al layered double hydroxide as a nanosorbent

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