Recebido em 22/11/11; aceito em 28/1/12; publicado na web em 30/4/12 SIMULTANEOUS DETERMINATION OF ASCORBIC ACID AND ACETYLSALICYLIC ACID USING FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE PULSE AMPEROMETRIC DETECTION. A simple flow system with multiple pulse amperometric detection using a single working electrode is proposed for simultaneous determination of ascorbic (AA) and acetylsalicylic (AAS) acids in pharmaceutical formulations. The procedure is based on application of two potential pulses: 0.90 V/50 ms: oxidation and determination of AA without the interference of AAS; 1.35 V/50 ms: oxidation of both compounds and quantification of AAS by current subtraction using a correction factor. Sampling rate was estimated as 125 injections per hour and the limits of detection were 0.17 and 0.16 µmol L -1 for AA and AAS, respectively. Results for commercial samples agreed with those obtained using HPLC.Keywords: simultaneous determination; FIA; multiple pulse amperometry.
INTRODUÇÃOA aspirina ou ácido acetilsalicílico (AAS) é um dos anti-inflamatórios não esteroidais (AINE) mais usados no mundo. É indicado como analgésico, antipirético e anti-inflamatório no tratamento de febres reumáticas, crises de gota e artrites reumáticas. No entanto, o uso constante do AAS também pode gerar problemas de saúde, principalmente na indução de lesões gástricas.1 Em algumas formulações farmacêuticas disponíveis no mercado, o AAS é encontrado combinado com ácido ascórbico (AA) e, neste caso, é indicado principalmente no alívio de sintomas de gripes e resfriados. Segundo estudos realizados, quando o AAS está associado com AA, são necessárias doses menores de AAS para se atingir o mesmo benefício, com consequente diminuição na indução de efeitos colaterais provocados pelo AAS.2 Além disto, as características antioxidantes do AA também estão presentes.
3A presença dos dois princípios ativos (AA + AAS) na mesma formulação é vantajosa. Por outro lado, o controle de qualidade desta formulação se torna mais complicado, pois um número considerável de métodos analíticos usados na quantificação de AAS somente é eficiente na ausência de AA, que é considerado um interferente na determinação de AAS em grande parte dos métodos disponibilizados na literatura. 4 Considerando sua ampla utilização e os possíveis efeitos colaterais, é de grande relevância o desenvolvimento de métodos analíticos que permitam a determinação simultânea de AAS e AA. Entre os métodos propostos que permitem essa determinação simultânea destacam-se os cromatográficos 5 e os espectrofotométricos.
6Segundo nosso conhecimento, não existe na literatura um trabalho com a descrição de um método que possibilite a análise simultânea de AAS e AA empregando detecção eletroquímica (voltametria ou amperometria). Diamante dopado com boro (BDD -boron-doped diamond) é um material eletródico relativamente novo 7 e que tem se destacado em diversas aplicações, devido a suas propriedades eletroquímicas, como corrente de fundo baixa e estável, estabilidade à corrosão em meios quimicamente agressivos, ...