Electrochemical Analysis of Solids. A Review

Abstract

The topic of the review is the electrochemical analysis of solids aimed to identify or determine their phase or elemental composition, analyse the composition of solid mixtures, characterise their electrochemistry-related properties and analyse the redox state of the constituent elements. The ways of the electrode preparation are discussed with a special attention paid to compact and composite electrodes including carbon-paste electrodes, and direct immobilisation of powders on a working electrode. Examples are given of simultaneous electrochemical measurements combined with X-ray diffraction, optical or atomic force microscopy, and mass measurement by quartz microbalance. The state-of-art of voltammetric analysis of inorganic and organic solids achieved in the last two decades is systematically reviewed with the aim to find cases, when electrochemistry can compete successfully with other analytical techniques as for sensitivity, specificity, and sample consumption. Electrochemical methods are shown to be a perspective tool for redox analysis of catalysts, combined elemental and phase analysis of inorganic pigments and minerals, characterisation of solid solutions, metalloorganic and organic solids. A review with 196 references.

Voltammetric behaviour, homogeneous charge transport dynamics and electrocatalytic properties of an Os2+ functionalised pyrrole monomer

“…The study of redox reactions of solid materials by voltammetric techniques has been examined in recent reviews [41,42]. as the "breaking-in process", and to look for any changes in the peak shape and position and also the appearance of any inert zones [46] when a freshly deposited solid state film is exposed to voltammetric cycling for the first time.…”

Voltametria de micropartículas imobilizadas: fundamentos e aplicações analíticas

“…Se o sólido a ser estudado é adicionado à pasta, o eletrodo é chamado "CPE modificado" ou "eletrodo eletroativo de pasta de carbono" (CPEE). 7 A técnica de eletrodos de pasta modificados foi extensamente desenvolvida na ex-União Soviética por Brainina.…”

“…Atualmente, CPEEs são principalmente empregados nos estudos de interações de sólidos com espécies dissolvidas. 7 Eletrodos compósitos à base de pó de grafite como material base usualmente requerem aglutinantes à base de resina polimérica, como poliéster, 17,18 ou cera, 19 a fim de selar os poros e conferir estabilidade mecânica ao eletrodo. A escolha do aglutinante apropriado é crucial, pois a inércia química e física contra a solução do eletrólito, a estabilidade térmica e as propriedades mecânicas são predominantemente regidas pelo aglutinante.…”

“…7 Além de ser um método indicado para determinações qualitativas e semiquantitativas, 8,9 também fornece informações sobre a cinética das reações redox de materiais sólidos. 4,10 Encontram-se, na literatura, textos dedicados exclusivamente à VIM, a exemplo de capítulos em livros-texto, 4,11 de alguns artigos de revisão publicados em periódicos especializados, 7,9,12 e um livro-texto dedicado aos seus fundamentos e aplicações, publicado por Scholz, Schröder e Gulaboski intitulado "Electrochemistry of Immobilized Particles and Droplets". 13 Este artigo apresenta uma revisão sobre os fundamentos que envolvem a determinação voltamétrica de materiais sólidos e suas principais aplicações analíticas.…”

Modified carbon-containing electrodes in stripping voltammetry of metals. Part II. Composite and microelectrodes

“…IGE are widely used in abrasive stripping voltammetry developed by Scholtz et al [130]. Abrasive stripping voltammetry is a new electroanalytical technique designed for qualitative and quantitative analysis of solid materials.…”