Electron ionization gas chromatography–mass spectrometric determination of residues of thirteen pyrethroid insecticides in whole blood

Ramesh, Atmakuru; Ravi, Perumal Elumalai

doi:10.1016/j.jchromb.2003.12.016

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“…Dentre elas destacam-se a cromatografia gasosa (CG) acoplada a detector seletivo de captura de elétrons (DCE) 1,5,6 ou acoplada ao detector de massas no modo de seleção de íons [7][8][9] e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), acoplada a detector ultravioleta (UV) 10 . Atualmente são encontrados inúmeros trabalhos de monitoramento de resíduos de piretróides em águas 4,11,12 , solos [13][14][15] e alimentos 10,16,17 utilizando as mais diversas técnicas de extração e análise.…”

Section: Introductionunclassified

Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

Vieira¹,

Neves²,

Queiroz³

2007

Quím. Nova

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. The liquid-liquid extraction with the low temperature partition technique was developed for the analysis of four pyrethroids in water by CG. Using a factorial design the extraction technique was optimised evaluating the effect of the variables ionic strength, contact time and proportion between sample and solvent volumes. The validation parameters sensitivity, precision, accuracy and detection and quantification limits were evaluated. The LOD and LOQ of the method varied from 1.1 to 3.2 µg L -1 and 2.7 to 9.5 µg L -1 , respectively.Keywords: pyrethroid; validation; gas chromatography. INTRODUÇÃOPiretróides são inseticidas sintéticos, que apresentam estruturas semelhantes à piretrina. A piretrina, componente ativo extraído das flores do Chrysanthemum cinerariaefolium, tem sido utilizada há mais de dois séculos no controle de inúmeras espécies de insetos. Economicamente, as piretrinas constituíram-se no inseticida ideal em função de ser praticamente não tóxico para mamíferos, ter amplo espectro de atividade, apresentar baixo poder residual e alta eficiência em doses baixas 1 . Em razão disso, é relativamente grande o uso de piretróides no controle de pestes em ambientes domésticos com possíveis riscos de contaminação do homem 2 . De acordo com o "International Programme on Chemical Safety" (IPCS) 3 , os piretróides cipermetrina, deltametrina, λ-cialotrina e permetrina são classificados como moderadamente tó-xicos. Apesar da baixa toxicidade verificada para mamíferos, estudos toxicológicos recentes mostraram que os piretróides estão entre os pesticidas mais tóxicos para organismos aquáticos, como peixes e crustáceos, sendo ainda, altamente tóxicos para abelhas 4 . A fórmula dos piretróides é mostrada na Figura 1, juntamente com os radicais de cada um dos quatro piretróides que foram estudados.Várias técnicas têm sido usadas para determinação e quantificação dos resíduos de piretróides em amostras ambientais. Dentre elas destacam-se a cromatografia gasosa (CG) acoplada a detector seletivo de captura de elétrons (DCE) 1,5,6 ou acoplada ao detector de massas no modo de seleção de íons 7-9 e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), acoplada a detector ultravioleta (UV) 10 . Atualmente são encontrados inúmeros trabalhos de monitoramento de resíduos de piretróides em águas 4,11,12 , solos [13][14][15] e alimentos 10,16,17 utilizando as mais diversas técnicas de extração e análise.Nos últimos anos, foram desenvolvidas técnicas de extração e purificação de resíduos de piretróides, com uma demanda menor de solventes, como a extração em fase sólida 11-13 e a microextração em fase sólida 4,18 . Apesar do desenvolvimento das técnicas de extração e microextração em fase sólida, a extração líquido-líquido continua sendo a mais empregada por ser uma técnica simples, que não exige instrumentação sofisticada, e de fácil execução. Assim, vários trabalhos foram realizados com o objetivo de otimizar e minimizar o consumo de solventes utilizados nesta técnica.A extração líquido-líquido de analitos lipofílicos em amostras ...

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Section: Introductionunclassified

Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

Vieira¹,

Neves²,

Queiroz³

2007

Quím. Nova

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“…13 Also various organic and inorganic chemicals are possibly bound to dietary fiber in the GIT and quickly excreted in the stools. 14,15 Generally the residual pyrethroid levels in different matrices are determined using chromatographic methods, mainly gas chromatography with electron-capture 5 (GC-ECD) or mass spectrometry detection (GC-MS), [16][17][18] and liquid chromatography has also been employed in some studies. 19,20 Nevertheless electron-capture detection (ECD) is the most frequently selected system for the determination of pyrethroid residues, being especially suitable for the determination of those pyrethroids which possess a chloro atom (cypermethrin, permethrin), bromo atom (deltamethrin), fluoro atom (cyhalothrin), or chloro and fluoro atoms (fluvalinate) in their structure.…”

mentioning

confidence: 99%

Deltamethrin and Permethrin in the liver and heart of Wistar rats submitted to oral subchronic exposure

Santos¹,

Rodrigues²,

Áreas³

et al. 2011

J. Braz. Chem. Soc.

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Ratos Wistar machos foram expostos por via oral, durante 28 dias, a 1/10 do valor da DL50 (concentração letal) da permetrina (PMT) ou deltametrina (DMT). O objetivo deste estudo foi determinar os resíduos de PMT e DMT no fígado e coração dos ratos ao final do período de exposição e avaliar o efeito nos níveis de resíduos devido à ingestão de pectina e celulose na dieta. Os analitos foram extraídos em acetonitrila e a limpeza dos extratos foi realizada por extração em fase sólida com florisil antes da análise por GC-ECD (cromatografia gasosa com captura de elétrons). Para PMT, os limites de quantificação (LOQ) foram 1,0 e 0,2 μg g -1 e para DMT 0,9 e 0,2 μg g -1 para fígado e coração, respectivamente. Não foi verificada a presença de resíduos de PMT ou DMT acima do LOQ do método, tanto no fígado como no coração dos animais expostos.For 28 days male Wistar rats were submitted to oral exposure with 1/10 of the LD50 value of permethrin (PMT) or deltamethrin (DMT). The aim of this study was to determine the residues of PMT and DMT in the liver and heart of the rats at the end of the exposure period, as well as to evaluate the effect of ingesting pectin and cellulose via the diet. The analytes were extracted with acetonitrile and the extracts were cleaned up by solid phase extraction with florisil before GC-ECD (gas chromatography coupled with an electron-capture detector) analysis. For PMT, the limits of quantitation (LOQ) were 1.0 and 0.2 μg g -1 and for DMT 0.9 and 0.2 μg g -1 for liver and heart, respectively. No PMT or DMT residues were verified above the LOQ of the method in either the liver or heart of the exposed animals.Keywords: permethrin, deltamethrin, pyrethroids, insecticide residues, subchronic toxicity IntroductionPyrethroid pesticides are used in agriculture to control insects in vegetables, fruits and field crops, in public health to control diseases caused by vectors, and as a veterinary drug against ectoparasites. These agents do not persist in the environment and tend to exhibit slow development of insect resistance. 1 In general, pyrethroids are more effective against a wider range of insect pests and furthermore have a much lower mammal-to-insect toxicity ratio than their organochlorine, organophosphate and carbamate counterparts. 2 Nevertheless, the widespread use of these insecticides has lead to an increased exposure of workers and the ecosystem, 3 increasing the possibility of their entering the food chain via the meat or via their residues in fruits, vegetables and water. 4,5 The acute neurotoxicity of pyrethroids has been well characterized in several reviews. 1,6,7 However, although cardiovascular manifestations frequently accompany exposure to these compounds, their cardiotoxicity appears to have been little studied. 8,9 On the other hand, histological changes and alterations in the biochemical parameters were reported in rats after a single oral exposure to a-cypermethrin, 10 and residual concentrations of deltamethrin were found in several rat tissues after repeated oral exposure to th...

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“…Additionally, the high number of theoretical plates available when using capillary stationary phases in GC allowed for an easy separation of the cis-isomers and trans-isomers in relatively short method run times [7]. Ramesh and Ravi used both NCI and electron ionization for the quantitation of PERM in whole blood [9,13]. Using NCI they were able to decrease the LOQ of method to 0.02 ng/ml from the 0.2 ng/ml levels that were achieved when using electron ionization.…”

Section: Bioanalytical Methods For the Quantification Of Cis-permethrmentioning

confidence: 99%

Bioanalytical Methods for The Quantification of Cis -Permethrin and Trans -Permethrin in Biological Samples

Hooshfar

Bartlett

2017

Bioanalysis

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Electron ionization gas chromatography–mass spectrometric determination of residues of thirteen pyrethroid insecticides in whole blood

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Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

Otimização e validação da técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para piretróides em água e análise por CG

Deltamethrin and Permethrin in the liver and heart of Wistar rats submitted to oral subchronic exposure

Bioanalytical Methods for The Quantification of Cis -Permethrin and Trans -Permethrin in Biological Samples

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