Estimation of measurement uncertainty in organic analysis: two practical approaches

Shegunova, Penka; Bercaru, Ofelia; Sejerøe-Olsen, Berit

doi:10.1007/s00769-007-0322-1

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“…N and Q were using similar methods and they claimed that the major uncertainty components were due to recovery data and calibration curves, it was not reasonable to have such extraordinary large discrepancy of uncertainty estimation. The institutes concerned should refer to the official documents such as EURACHEM guide and some published practical examples [14] in uncertainty estimation for detailed reference.…”

Section: Analytical Results From Participantsmentioning

confidence: 99%

A pilot study (APMP.QM-P19) for the measurement of melamine in milk powder

Sin¹,

Chan²,

Wong³

et al. 2011

Accred Qual Assur

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A pilot study (APMP.QM-P19) of the Asia Pacific Metrology Program for the determination of melamine at two different levels in milk powder was organized in 2010. It was the first interlaboratory comparison programme in measuring melamine in food matrices for metrology institutes in the region. Melamine was chosen as the target analyte because of the recent crises that happened in 2007 and 2008 had caused substantial concern from consumers, food manufacturers, policy makers on food safety and the food testing communities. The objectives of APMP.QM-P19 were to evaluate the testing capability of participants on the quantification of trace level melamine in milk and milk products and to investigate the degree of equivalence with respect to the assigned values. In total, 19 laboratories (11 metrology institutes and eight food testing institutes) enrolled in the study. Analytical techniques reported by participants included liquid chromatography with ultraviolet and tandem mass spectrometry, gas chromatography with high-resolution mass spectrometry and enzyme-linked immunosorbent assay. Dispersion of analytical data in the two test materials was significant, and normal Gaussian distribution of data was not observed. The median was agreed to be used as the assigned values in the programme.Metrology institutes who employed isotope dilution mass spectrometry technique were found to give more consistent results and higher degree of equivalence than others. The performance of most of the food testing institutes was not satisfactory, and they were encouraged to have a thorough review of their validation procedure and estimation of uncertainty.

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Section: Analytical Results From Participantsmentioning

confidence: 99%

A pilot study (APMP.QM-P19) for the measurement of melamine in milk powder

Sin¹,

Chan²,

Wong³

et al. 2011

Accred Qual Assur

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“…6 Devem ser considerados os erros que possam ocorrer durante o processo analítico, desde o preparo dos padrões até a obtenção do resultado final. 13 …”

Section: Estimativa Da Incerteza De Mediçãounclassified

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

Bazilio¹,

Bomfim²,

Almeida³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 11/11/11; aceito em 14/2/12; publicado na web em 30/4/12 ESTIMATION OF MEASUREMENT UNCERTAINTY: A CASE STUDY OF THE MIGRATION TEST OF ε-CAPROLACTAM WITH DETERMINATION BY GC-FID. The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.Keywords: measurement uncertainty; migration analysis; gas chromatography. INTRODUÇÃOA ε-caprolactama é um monômero utilizado na reação de polimerização da poliamida 6, utilizada como embalagem de alimentos resfriados, como blanquet de peru, mortadela, presunto, entre outros. Após a polimerização, parte do monômero pode permanecer na embalagem e migrar para os alimentos durante o tempo de acondicionamento.1 A Resolução nº 105, de 19/5/1999, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária -ANVISA estabelece limite de migração específica de ε-caprolactama em alimento ou solvente simulante em 15 mg kg -1 ou 15 mg L -1 . 2 Sendo este um limite de decisão, onde uma determinada amostra pode ser reprovada ou aprovada de acordo com o resultado analítico, é importante que a metodologia de análise empregada seja capaz de produzir resultados adequados e confiáveis.Com o objetivo de adequar o ensaio às normas de qualidade de forma a garantir a confiabilidade dos resultados analíticos e obter o reconhecimento da competência do laboratório, um importante passo a ser dado é a acreditação do ensaio, segundo os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Tal norma estabelece requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração, sendo esta a base para a acreditação de tais laboratórios. Um dos requisitos técnicos abordados trata de métodos de ensaio e calibração, sendo estabelecido que laboratórios de ensaio devam aplicar procedimentos para a estimativa das incertezas de medição. Diante deste cenário, a estimativa da incerteza de medição em ensaios químicos torna-se de grande importância para a competência dos laboratórios de ensaios e, ainda, requisito para a confiabilidade do resultado analítico. De forma geral, o resultado de uma medição é somente uma aproximação ou estimativa de uma quantidade específica para um mensurando, assim, o resultado somente é completo quando acompanhado por uma declaração quantitativa de sua incerteza.4-6 O Vocabulário Internacional de Metrologia -VIM define incerteza como um parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos val...

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