Evaluation of performance of time-saving extraction devices in the BCR three-step sequential extraction procedure

Abstract

Two alternative extraction methods--a routine ultrasonic bath and a microwave oven--were developed and optimized for their eventual exploitation in the three-stage sequential extraction procedure proposed by the European Standards, Measurements and Testing (S, M & T) Programme, formerly Bureau Communitaire de Reference (BCR), for the operationally defined speciation of Cd, Cr, Cu, Ni and Zn. The conventional BCR three-stage sequential extraction procedure was modified at each stage, applying ultrasonic or microwave devices in order to shorten the required 16 h of shaking in all three steps. The experimental tests and the optimization of the operating parameters were carried out on a highly homogenized estuarine sediment reference material (RM S7) prepared by the Joint Research Centre (JRC) of ISPRA. Extractable metal contents were measured by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) and the results obtained in each fraction by all three methods were statistically compared for all the studied elements. The conventional and newly developed alternative extraction methods were finally compared by the analysis of BCR 601, which is certified for the three-step BCR sequential extraction procedure. According to the statistical evaluation of the results, the proposed accelerated sequential extraction methods are valid alternatives to conventional shaking, with much shorter extraction times.

A Comparative Study of Metal Readsorption in the Application of a Three-Stage Sequential Extraction Scheme and Two Accelerated Versions (Ultrasonic and Single Extractions)

“…The fraction contents, except the first one, are evaluated by subtracting the results obtained in two consecutive stages. On the other hand, ultrasonic versions of SESs have demonstrated their potential for drastic acceleration of conventional SESs, providing similar extractability for several metals in a variety of environmental samples [5][6][7][8][9]. Microwave treatments may be less suitable for shortening the operation time in SESs since the heating could cause significant changes on metal extraction and fractionation, being the labile fractions the most affected [10][11][12][13].…”

Extração seqüencial de cobre, ferro e zinco em ervas medicinais

“…Quando a extração seqüen-cial é aplicada, está baseada na progressão de extratores fracos, como a água, até um extrator forte, como um ácido concentrado [13,14,15,21,22,25,26].…”

“…Os primeiros extratores geralmente são aqueles com propriedades de troca iônica, deslocando íons de sítios iônicos específicos, sendo representados por soluções iônicas, como o cloreto de magnésio e de cálcio e nitrato de sódio [14,15,17]. em seguida, são utilizados extratores com propriedades de dissolução de carbonatos, já que metais ligados a carbonatos são sensíveis à variação de pH.…”

“…estes são representados por solução tampão de ácido acético/acetato de amônia pH -5,0. Os extratores com propriedades de redução ácida continuam o processo de extração e promovem a dissolução de oxi-hidratos de ferro e manganês, tendo como exemplo a solução diluída de ácido acético [14,15,17].…”

“…Por fim, dois últimos extratores são utilizados: primeiro aqueles que enfraquecem a ligação do metal com compostos Cana- do-brejo 1,37±0,10 3,75±0,41 2,79±0,21 Capim-cidreira 1,22±0,02 5,36±0,76 1,63±0,19 Eucalipto 1,20±0,11 7,74±0,65 1,85±0,05 Guaco 1,75±0,21 6,82±0,20 3,48±0,37 Menta 1,51±0,11 5,41±0,27 2,82±0,06 Picão Preto 1,35±0,09 3,95±0,23 3,03±0,26 Poejo 1,36±0,13 5,97±0,70 3,67±0,59 Sálvia 1,26±0,06 6,06±0,31 4,12±0,45 Urucum 1,74±0,05 4,14±0,21 2,57±0,08 Uva-do-mato 0,95±0,02 3,46±0,33 1,69±0,58 orgânicos e sulfetos, representados por soluções ácidas de peróxido de hidrogênio, soluções de hidróxido de sódio pH -12,0, pois permitem a degradação da matéria orgânica, por hidrólise ou oxidação, facilitando a liberação dos metais; e segundo são utilizados extratores que promovem a dissolução dos silicatos e minerais, representados por ácidos fortes, como HCl 2M [14,15,17].…”