Для синтеза Ti3SiC2 методом спекания при 1300 и 1400 °С в течение 1‒5 ч использовали разные смеси исходных порошков Ti/Si/C, Ti/Si/TiC, Ti/SiC/C, Ti/SiC/TiC, Ti/TiSi2/TiC и TiH2/SiC/C. Установлено, что порошки Ti/Si/TiC и Ti/TiSi2/TiC являются лучшими для синтеза Ti3SiC2. Количество синтезированной фазы Ti3SiC2 достигает 98,3 и 90,3 об. % при температуре спекания 1400 °С в течение 1 ч. Ti3SiC2 синтезируется и растет в виде вытянутых зерен. Определено влияние времени и температуры спекания на образование MAX-фазы Ti3SiC2 из исходных порошков Ti/Si/C. TiC и небольшое количество SiC как промежуточные фазы всегда присутствуют в конечных продуктах. Избыток Si способствует наибольшему образованию фазы Ti3SiC2.