Experimentação em química de compostos organometálicos: preparação do cloreto de dicarbonilciclopentadienilferro(II)

Teixeira, Zaine; Vasconcellos, Suzan Pantaroto de; Koike, Luzia; Dias, Gilson H. M.

doi:10.1590/s0100-40422007000200045

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“…[14] Cp*Fe(CO)2Cl (Fp*Cl) was synthesised according to a published procedure. [15] Toluene, pentane and chloroform were dried using an Innovative Technology Pure Solv SPS-400; diethyl ether and THF were distilled from purple Na/benzophenone diketyl. Toluene, pentane and diethyl ether were stored over a K mirror; chloroform and THF were stored over 4 Å molecular sieves.…”

Section: General Experimental Considerationsmentioning

confidence: 99%

Cp*Fe(Me2PCH2CH2PMe2)(CHO): Hydride shuttle reactivity of a thermally stable formyl complex

Sapsford

Gates

Doyle

et al. 2019

Inorganica Chimica Acta

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Section: General Experimental Considerationsmentioning

confidence: 99%

Cp*Fe(Me2PCH2CH2PMe2)(CHO): Hydride shuttle reactivity of a thermally stable formyl complex

Sapsford

Gates

Doyle

et al. 2019

Inorganica Chimica Acta

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“…Reaction vessels were oven‐dried at 150 °C and solvents were freshly distilled using the appropriate drying agent prior to use. Fe(CO) 5 and dicyclopentadiene were purchased from Aladdin and used as received to prepare [{CpFe(μ‐CO)(CO)} 2 ] by following the previously reported procedure 20. Complexes 1 – 3 were synthesised by following the procedures described previously with some modifications when necessary 15.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…[(η 5 ‐C 5 H 5 )Fe( cis ‐CO) 2 Cl] ( 1 ): Concentrated HCl (12 mol L −1 , 5 mL) was added to a solution of [{CpFe(μ‐CO)(CO)} 2 ] 20 (0.5 g, 1.4 mmol) in ethanol (30 mL). After being stirred overnight, the solvent was removed under reduced pressure to produce a residue that was purified with column chromatography (eluent: ethyl acetate/petroleum ether 1:4) to produce a red solid (yield: 234 mg, 1.1 mmol, 40 %).…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…Fe(CO) 5 and dicyclopentadiene were purchased from Aladdin and used as received to prepare [{CpFe(m-CO)(CO)} 2 ]b yf ollowing the previously reported procedure. [20] Complexes 1-3 were synthesised by following the procedures described previously with some modifications when necessary. [15] Measures for light shielding was taken during the synthesis and handling of the complexes owing to their light sensitivity.F TIR spectra in as olution were recorded on Agilent 640 using aC aF 2 cell with as pacer of 0.1 mm.…”

Section: Materials and Instrumentationmentioning

confidence: 99%

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Photoinduced Carbon Monoxide Release from Half‐Sandwich Iron(II) Carbonyl Complexes by Visible Irradiation: Kinetic Analysis and Mechanistic Investigation

Jiang

Chen

Wang

et al. 2015

Chemistry A European J

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Three half-sandwich iron(II) complexes, [Fe(η(5) -Cp)(cis-CO)2 X] (X(-) =Cl(-) , Br(-) , I(-) ), were synthesized and characterized. The kinetics of the CO-releasing behaviour of these complexes upon illumination by visible irradiation in various media was investigated. Our results indicated that the CO release was significantly affected by the auxiliary ligands. Of the three light sources used (blue, green, and red), blue light exhibited the highest efficiency. In the photoinduced CO release, the solvents and exogenous nucleophiles in the media were involved, which allowed their CO-releasing reaction to comply with pseudo first-order model rather than the characteristic zero-order model for a photochemical reaction. In aqueous media (D2 O), an intermediate bearing the core of {Fe(II) (cis-CO)2 } involving cleavage of cyclopentadiene was detected. Despite the non-absorption of the red light, its illumination combined with nucleophilic substitution did cause considerable CO release. Assessment of the cytotoxicity of the three complexes indicated that they showed good biocompatibility.

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“…Em concordância com o caráter de dupla ligação, a frequência vibracional de grupos CO "cetônicos" (ponte simples) cai para valores situados entre 1750-1850 cm -1 . 20,21 No espectro na região do infravermelho do composto eneacarboniladiferro sintetizado (Figura 4) é possível observar uma banda em 1824 cm -1 referente ao CO ligado em ponte e mais duas bandas em 2015 e 2085 cm -1 referente aos estiramentos simétricos e assimétricos, respectivamente, do CO terminal. Tais bandas estão de acordo com o apresentado na literatura.…”

Section: 19unclassified

Um reator fotoquímico barato e eficiente para experimentos de química

Almeida¹,

Martelli²,

Dias³

et al. 2014

Quím. Nova

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A CHEAP AND EFFICIENT PHOTOCHEMICAL REACTOR FOR CHEMICAL EXPERIMENTS. In this work, we present an efficient and inexpensive device for undergraduate chemistry classes aimed at teaching and learning the photolytic synthesis concepts. A photochemical reactor was tested for the synthesis of the organometallic compound enneacarbonyldiiron from iron pentacarbonyl in acetic acid, and its formation evidenced by FTIR analysis. Although similar devices have been described in other studies, none of these offered the simplicity, low cost, class-compatible reaction times and good yields afforded by the procedure reported herein.Keywords: photochemistry; reactor; enneacarbonyldiiron. INTRODUÇÃOO ensino de graduação deve introduzir os alunos às fronteiras da química trazendo para o laboratório de ensino não apenas processos industriais bem estabelecidos, mas, sobretudo, pesquisa e desenvolvimento atrelados aos tópicos mais avançados. Neste sentido, o estudo de processos fotoquímicos em organometálicos permite abordar conceitos importantes pertinentes aos cursos de graduação, tais como estados excitados, fotoprocessos primários e mecanismos de reação, por exemplo. Além disso, o estudo da fotoquímica de organometálicos também pode contribuir para a discussão de novas tecnologias, como a denominada internalização fotoquímica (PCI, do inglês photochemical internalization) que tem apresentado agentes terapêuticos eficientes para a aplicação de drogas no tratamento do câncer, para citar apenas um exemplo. 1,2De modo geral, a fotoquímica lida com todos os processos quí-micos que são iniciados pelas moléculas eletronicamente excitadas. Tais moléculas são produzidas pela absorção da radiação na região do visível e do ultravioleta próximo do espectro eletromagnético. São vários os exemplos de processos fotoquímicos na ciência e na tecnologia: fotossíntese, bronzeamento, fotodegradação, decomposição de ozônio em oxigênio, fotopolimerização, fotomedicina ou fototerapia e materiais luminescentes, dentre outros. 3A aplicação da fotoquímica a compostos organometálicos tem as suas raízes profundas na história deste campo. Monder e Langer 4 em 1891 foram os primeiros a observarem que pentacarbonilaferro, Fe(CO) 5 , decompunha-se pela luz em monóxido de carbono, CO, e um sólido amarelo. Porém, o primeiro registro só foi feito em 1905 por Dewar e Jones, 5 quando reportaram que a luz solar resultou na conversão do recém descoberto Fe(CO) 5 em uma nova substância, mais tarde relatada por Speyer e Wolf 6 como sendo eneacarboniladiferro, Fe 2 (CO) 9 . Desde então os fotoprocessos de metalcarbonilas, ou carbonilas metálicas, têm sido uma área relevante, mas pouco desenvolvida para o ensino por causa do custo elevado de reatores fotoquímicos condizentes para reagentes e produtos sensíveis ao oxigênio.A reação mais comum e importante de compostos carbonilas metálicas é a dissociação térmica ou fotoquímica do ligante CO, a qual envolve a perda deste ligante de um composto de 18 elétrons para dar um intermediário reativo de 16 elétrons. Uma reação poste...

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Experimentação em química de compostos organometálicos: preparação do cloreto de dicarbonilciclopentadienilferro(II)

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Cp*Fe(Me2PCH2CH2PMe2)(CHO): Hydride shuttle reactivity of a thermally stable formyl complex

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