Experimental design modeling of carryover to optimize air-segmented continuous flow analysis

Liu, Guihua; Wie, Bernard J. Van; Leatzow, Dan M.; Weyrauch, Bruce; Tiffany, Tom

doi:10.1016/s0003-2670(99)00835-1

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“…Isto também corresponde ao efeito principal negativo na Tabela 2 para o fator superfície modificada. Este processo pode ser favorecido pela menor resistência apresentada pelo Sil/TiOAM, o que favorece sistemas redox mais reversíveis 24,25 .…”

Section: Resultsunclassified

“…A preparação de óxidos metálicos dispersos como monocamadas ou como agregados isolados sobre a superfície da celulose tem apresentado um crescente interesse nos últimos anos, devido à possibilidade destes grupamentos hidroxilas superficiais, -OH, reagirem com haletos e alcóxidos metálicos 19 . Métodos estatísticos de planejamento experimental e otimização, tais como planejamento fatorial e análise de superfície de resposta, têm sido aplicados em diversos sistemas, devido à capacidade de extrair informações relevantes de sistemas que requerem um nú-mero pequeno de experimentos [23][24][25][26][27] . Neste trabalho, foi investigado o comportamento eletroquímico do azul de metileno imobilizado na superfície dos materiais celulose e sol-gel, ambos modificados com dióxido de titânio e incorporados em eletrodos de pasta de carbono.…”

unclassified

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Azul de metileno imobilizado na celulose/TiO2 e SiO2/TiO2: propriedades eletroquímicas e planejamento fatorial

Scotti¹,

Lima²,

Benvenutti³

et al. 2006

Quím. Nova

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Recebido em 10/12/04; aceito em 23/6/05; publicado na web em 20/1/06 METHYLENE BLUE IMMOBILIZED IN CELLULOSE/TiO 2 AND SiO 2 /TiO 2 : ELECTROCHEMICAL PROPERTIES AND FACTORIAL DESIGN. The electrochemical properties of methylene blue immobilized on cellulose/TiO 2 and mixed oxide SiO 2 / TiO 2 matrices were investigated by means of cyclic voltammetry. The electron mediator property of the methylene blue was optimized using a factorial design, consisting of four factors in two levels. The experimental observations and data analyses on the system indicate that the lowest peak separation occurs for Sil/TiOAM, 1.0 mol L -1 KCl solution and 20 mV s -1 scan rate, while values of current ratio closest to unity were found for Cel/TiOAM independent of electrolyte concentration, 0.2 or 1.0 mol L -1 , and scan rate, 20 mV s -1 or 60 mV s -1 .Keywords: factorial design; cyclic voltammetry; methylene blue. INTRODUÇÃOO azul de metileno é um corante orgânico redox fenotiazínico descoberto por Heinrich Caro em 1876, que inicialmente ganhou prestígio como corante citológico 1,2 e como indicador de óxido-redução 3 . Devido às suas propriedades fotoquímicas, têm sido desenvolvidos estudos visando sua aplicação na inativação de bacté-rias e vírus 4,5 , em células fotogalvânicas 6,7 e, mais recentemente, na preparação de eletrodos quimicamente modificados [8][9][10] .As propriedades eletroquímicas do corante são bem conhecidas em fase aquosa desde que seu potencial formal, E 0 , que se situa na faixa entre -0,1 e -0,4 V (vs. ECS) em soluções com pH entre 3 e 11 10 . Este potencial redox encontra-se muito próximo do potencial redox de várias espécies biomoleculares e eletrodos modificados quimicamente baseados no corante têm sido bastante utilizados como sistemas mediadores para acelerar processos de transferência de elétrons entre enzimas e superfícies de eletrodo 11 . Nos últimos anos, um considerável avanço foi observado na preparação de eletrodos quimicamente modificados, com destaque para os eletrodos de pasta de carbono devido à facilidade de construção, baixo custo, baixa corrente de fundo e possibilidade de incorporação de diferentes materiais [12][13][14] . Dentre estes materiais destacam-se matrizes inorgânicas, como sílica 15 , zeólitas 16 , argilas 17 , óxidos mistos obtidos pelo processo sol-gel 18 e matrizes orgânicas, como celulose 19 e derivados 20 , as quais conferem características especificas ao eletrodo 21 .Os materiais obtidos pelo processo sol-gel, tais como os óxi-dos mistos SiO 2 /M x O y , combinam as propriedades mecânicas da matriz de sílica com as propriedades químicas dos óxidos metáli-cos. O processo sol-gel permite obter um sólido com porosidade controlada, alta resistência mecânica e química, além de se ter o óxido metálico altamente disperso na matriz de sílica. Estas características permitem que uma maior concentração de mediador seja incorporada no eletrodo 22 .A celulose é um biopolímero relativamente inerte, que apresenta algumas vantagens tais como baixo custo, razoável porosidade, facilidade de ma...

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Section: Resultsunclassified

unclassified

Azul de metileno imobilizado na celulose/TiO2 e SiO2/TiO2: propriedades eletroquímicas e planejamento fatorial

Scotti¹,

Lima²,

Benvenutti³

et al. 2006

Quím. Nova

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“…Several samples are simultaneously handled in the analytical path; the number should be as high as possible at any one time in order to optimise the sampling frequency for a given mean sample residence time and an acceptable degree of carryover [7]. However, this number cannot be increased at will due to tailing effects, which are a consequence of sample broadening, and manifest themselves mainly at the sample edges ( Fig.…”

Section: Flow Analysersmentioning

confidence: 99%

“…5.2). Consequently, efforts have been made to study sample dispersion and inter-sample contamination in segmented flow analysis [7], which are influenced by, e.g., the number of air bubbles, distance between the bubbles, flow rates and tubing diameter. Understanding the causes of dispersion is important for designing an effective segmented flow system.…”

Section: Flow Analysersmentioning

confidence: 99%

Flow Analysers

Zagatto

2012

Flow Analysis With Spectrophotometric and Luminometric Detection

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“…Using full factorial designs allows a reduction in the number of experiments [29][30][31]. Moreover, its simplicity allows the straightforward extraction and interpretation of the results, considering all experimental parameters, and yielding estimates of effects of the main factors and their possible interactions.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%