ABSTRAKIkan tuna Thunnus sp. merupakan produk perikanan bernilai tinggi. Melimpahnya limbah hasil pengolahan industri tuna belum dimanfaatkan secara optimal. Penelitian ini bertujuan membuat dan mengkarakterisasi nanohidroksiapatit (Ca5(PO4)3((O H)0.8F0.2) dari limbah tulang tuna Thunnus sp. menggunakan metode sintering variasi suhu 400-800 ○ C dilanjutkan dengan metode nanomilling. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa suhu sintering 800 ○ C menjadi perlakuan terbaik dengan rendemen 57,73%, derajat putih 89,27%. Hasil analisis ragam menunjukkan variasi suhu sintering memberikan pengaruh nyata terhadap nilai derajat putih pada taraf uji (p<0.05). Hasil proksimat (setelah sintering) menunjukkan kandungan kadar air 0,15%, kadar abu 99,83%, kadar lemak 0,05%, kadar protein 0,73% dan kandungan serat kasar 0 %. Hasil analisis logam berat menunjukkan kandungan timbal (Pb) dan merkuri (Hg) negatif, serta cadmium (Cd) 0,018 ppm. Pengujian mineral meliputi kalsium, fosfor, kalium, magnesium, besi, seng, mangan, dan natrium dengan presentasi dominan adalah kalsium sebesar 49,76% dan fosfor sebesar 9,02%. Hasil analisis ragam terhadap mineral utama menunjukkan variasi suhu sintering memberikan pengaruh nyata terhadap ketiga mineral utama pada taraf uji (p<0.05). Pengujian partikel dengan Particle Size Analyzer menunjukkan nanohidroksiapatit berukuran 800-900 nm. Analisis X-Ray Diffractometer menunjukkan hasil identifikasi sampel memiliki kandungan Hydroxylapatite dan fluorian, dengan syn 100.00%. Senyawa hidroksiapatit berbentuk kompleks dan kristalnya memiliki bentuk hexagonal shape dengan presentase kristalinitas sebesar 82,9%.