Extreme Analytik: Bestimmung von Cr, Fe und Co im ppb- und ppt-Bereich zur Prüfung der Herstellungsverfahren für hochreines Niob

Abstract

Das Interesse an hochreinem Niob ist in den letzten Jahren wegen seiner wissenschaftlich und technologisch bedeutenden Eigenschaften und-seiner moglichen Verwendung in der Kerntechnik und Fusionsforschung sowie auf dem Supraleitungsgebiet sprunghaft angestiegen"]. Viele Eigenschaften des Niobs konnen schon durch kleinste Gehalte an Verunreinigungen beeinflufit werdenf21. Deshalb kommt der Entwicklung von leistungsstarken Herstellungs-und Analysenverfahren entscheidende Bedeutung zu.Wir konnten erstmalig extrem reines Niob herstellen und zuverlassig analytisch charakterisieren. Die Konzentration der untersuchten Elemente Cr, Fe, Co, Ta und W liegt im ppb-und ppt-Bereich. Andere derart weit gereinigte hochschmelzende Metalle sind nicht bekannt.Im Stuttgarter Arbeitskreis wurde ein dreistufiges Reinigungsverfahren entwickelt. 1. Reines kaufliches Niob wird in einer ternaren Alkalimetallfluoridschmelze bei T = 750 "C unter Zusatz von 3 Mol-% Nb4' einer Raffinationselektrolyse mit gleichzeitiger kathodischer Abscheidung als Einkristall unterzogen. 2. Diese Einkristalle werden durch Zonenschmelzen nach der ,,floating-zone"-Methode im Ultrahoch-

Determination of trace impurities in tantalum oxide and niobium oxide by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry

“…A variety of instrumental techniques have been applied to the determination of trace impurities in Ta and Nb metals and compounds. These include neutron activation analysis, 1,2 thin-film X-ray fluorescence spe~trometry,~ emission ~pectrometry,~ inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)5*6 and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). (j All of these procedures require dissolution of the sample, followed in most instances by separation of the trace impurity from the matrix before analysis.…”