El desarrollo de materiales avanzados, con microestructuras cada vez m谩s complejas, supone un reto constante de desarrollo y aplicaci贸n de t茅cnicas que permitan el an谩lisis de la microestructura de forma eficiente. En el caso de los recubrimientos cer谩micos sobre substrato met谩lico, la diferente velocidad de adelgazamiento i贸nico que suelen mostrar ambos sistemas supone, en principio, una limitaci贸n sustancial. En este trabajo, presentamos un estudio comparativo de la fabricaci贸n de l谩minas delgadas para microscop铆a electr贸nica de transmisi贸n, empleando en primer lugar una t茅cnica derivada de la convencional (desbaste, pulido y adelgazamiento i贸nico), y alternativamente una novedosa t茅cnica de ataque selectivo mediante un haz i贸nico. El material elegido para realizar este estudio ha sido un recubrimiento de 贸xido de aluminio de grano fino proyectado por el m茅todo de plasma sobre acero. Se discute la eficiencia de cada una de las t茅cnicas, as铆 como las car谩cteris-ticas microstructurales m谩s destacadas en el material objeto de estudio.Palabras clave: recubrimientos, 贸xido de aluminio, acero, microestructura, microscop铆a electr贸nica de transmisi贸n.
Comparative study of TEM sample preparation techniques for plasma-sprayed ceramic coatingsThe development of advanced materials, with complex microstructures, is a permanent challenge to the development and application of new efficient techniques for microstructural characterization. In ceramic coatings on metals, there exist a differential ion-milling ratio between both components, limiting in principle the use of conventional techniques. In this work, we report on a comparative study of TEM sample preparation techniques for plasma-sprayed ceramic coatings. Firstly, we have used a procedure derived from the conventional one (polishing, dimpling, ion milling), and alternatively a new technique using focused ion-beam milling. The material selected for this study is fine-grained alumina that was plasmasprayed on a steel substrate. The efficiency of both techniques is discussed along with the most significant microstructural features of the material subject of study.Key words: coatings, alumina, steel, microstructure, transmission electron microscopy.
1.-INTRODUCCI脫NLos resultados de los estudios que emplean la t茅cnica de microscop铆a electr贸nica de transmisi贸n (TEM, siglas en ingl茅s) para el an谩lisis de materiales, dependen cr铆ticamente de la calidad de las l谩minas (1,2). En el caso de muestras que contienen intercaras metal/cer谩mica, es bien sabido que el principal reto de la preparaci贸n de l谩minas para TEM, es el diferente ritmo de adelgazamiento que presentan ambos tipos de s贸lidos ante el ataque i贸nico convencional.En fechas relativamente recientes, se ha desarrollado un sistema de adelgazamiento que permite el uso de un haz i贸ni-co focalizado (FIB, siglas en ingl茅s), cuya intensidad y 谩rea de trabajo puede ser manipulada de forma precisa. Se espera que ello permita adecuar el trabajo de adelgazamiento a las caracter铆sticas composicionales y morfol贸gicas del material (3...