Pro blemstellungZiel der Arbeit ist es, eine zeitsparende Extraktions-und Reinigungsmethode zu fixieren, die die Isolierung von Ruckstanden systemischer Thiophosphorsaureester vom Typ ,,Systox" gestattet. Es soll ferner festgestellt werden, ob es moglich ist, die besonders haufig angewendeten chlorierten Kohlenwasserstoffe mitzuerfassen, vom Tinox abzutrennen und quantitativ neben diesem nachzuweisen.
ArbeitsvorschriftIOO g Pflanzenmaterial (Gurken, WeiSkohl, Rotkohl, Mohren) werden mit IOO ml Methylenchlorid oder Chloroform homogenisiert und zentrifugiert. Die organische Phase wird abgehebert und die Extraktion wiederholt. Bei griinen Pflanzenteilen ist das zuruckbleibende Zellgewebe farblos. Bei Rotkohl verbleiben die Anthocyanfarbstoffe in der waiBrigen Phase. Nach Trocknen des Extraktes rnit Natriumsulfat und Absaugen der Losung wird im Wasserbad (40 "C) unter Vakuum zur Trockne eingedampft. Der Ruckstand wird dreimal rnit je 5 ml n-Hexan (acetonitrilgesattigt) aufgenommen und viermal mit je 5 ml Wasser ausgeschiittelt. Eventuell auftretende Emulsionen beseitigt man durch Zugabe von Natriumchlorid. Zur Vervollstandigung der Reinigung wird die waiBrige Phase noch einmal rnit 5 ml reinem n-Hexan ausgeschuttelt.Farbstoffe und vorhandene chlorierte Kohlenwasserstoffe verbleiben in der organischen Phase und konnen gesondert dunnschichtchromatographisch bestimmt werden.Die Sulfoxide (Hauptmetabolite der systemischen Thiophosphorsaureester) gehen in die waSrige Phase uber. Durch funfmaliges Ausschiitteln der wal3rigenHerr Chem.-Ing. D. SPRANGER und Frl. Chem.-Ing. B. NICKEL danken wir fur die Unterstiitzung bei der Durchftihrung der Analysen.