In vitro detecting ultra-trace novalgin in medicine and human urine by chemiluminescence

Song, Zhenghua; Ni, Zhen

doi:10.1016/s0039-9140(03)00117-6

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“…64,[75][76][77]81,123 O íon cérico é um reagente oxidante bastante versátil que reage estequiometricamente com vários fármacos. Sua forma reduzida apresenta fluorescência a 357 nm em meio ácido, tendo sido empregado na análise em batelada e em fluxo de princípios ativos como os antibióticos amoxilina 123 3 2-formado pela redução quantitativa do íon Tl 3+ na presença do fármaco em meio de ácido clorídrico tem sido explorado na quantificação em fluxo de fármacos contendo grupos tióis como a tiopronina (N-2-mercaptopropioniglicina) e a penicilamina (3-mercapto-D-valina), 79 empregados no tratamento de doenças do fígado e pele, e na artrite reumatóide, respectivamente.…”

Section: Fluorescência Nativa De íOns Metálicosunclassified

“…Quando acoplada a sistemas em fluxo, a quimiluminescência fornece uma metodologia de baixo custo, rápida, simples e altamente reprodutível para a quantificação, com sucesso, de fármacos como cefmetazol, 46 gentamicina, 49 dipirona, 3,55,56 cloranfenicol, 52 antibióti-cos derivados da fluoroquinolona 45 e filtros solares. 57 Fukutsu e colaboradores 46 determinaram cefmetazol, um derivado semi-sintético do antibiótico cefamicina, em um sistema por injeção em fluxo.…”

Section: Determinação De Fármacos Através De Reações Quimiluminescentesunclassified

“…[1][2][3][4][5][6] A sensibilidade inerente a esta técnica é consideravelmente maior em comparação a outras metodologias, entre elas a espectrofotometria UV/visível, apresentando limites de detecção de até três ordens de grandeza menores, os quais normalmente se encontram na faixa de ng mL -1 , sendo conseqüência do baixo sinal de fundo que as medidas fluorescentes apresentam. Diferentemente do que ocorre no fenômeno da luminescência, nas medidas de absorbância o sinal está associado à atenuação da intensidade de um feixe de radiação por uma espécie absorvente.…”

Section: Introductionunclassified

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Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas

et al. 2008

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Recebido em 20/10/06; aceito em 30/11/07; publicado na web em 4/9/08 APPLICATION AND ADVANCES IN THE LUMINESCENCE SPECTROSCOPY IN PHARMACEUTICAL ANALYSES. This paper provides a review on the latest advances and applications of the luminescence spectroscopy for the development of pharmaceuticals analyses methods, basically based on the photo-and chemiluminescence. The different forms of the drugs determination on pharmaceuticals through the fluorescence and chemiluminescence are discussed. The analyses include the drugs native fluorescence (liquid and solid-phases); the fluorescence from the oxidizing or reducing forms of the drug; the fluorescence from the chemical derivatization and their photochemistry and hydrolysis reactions. The quenching of luminescence and chemiluminescence generation for the pharmaceutical quantification are also shown. Finally, the trends and future perspectives of the luminescence spectroscopy in the field of the pharmaceutical research are discussed.Keywords: luminescence spectroscopy; drugs; cosmetics analysis; introdução Devido ao progresso contínuo em técnicas e instrumentos, a indústria farmacêutica busca o emprego de metodologias que ofereçam maior sensibilidade, seletividade, robustez, precisão, exatidão e rapidez. Neste sentido, um grande número de equipamentos de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com diversos tipos de detecção domina este ramo industrial. Contudo, o advento da sofisticação de instrumentação automatizada de espectrômetros de luminescência poderá resultar em um substancial aumento de aplicações desta técnica instrumental na indústria farmacêutica, principalmente, no que se refere à análise diretamente na matriz do medicamento.A espectroscopia de luminescência é uma ferramenta analítica extremamente sensível e tem sido amplamente aplicada na resolução de problemas que requerem baixos limites de detecção, podendo ser facilmente encontrados na literatura muitos trabalhos mostrando análises ao nível de traços.1-6 A sensibilidade inerente a esta técnica é consideravelmente maior em comparação a outras metodologias, entre elas a espectrofotometria UV/visível, apresentando limites de detecção de até três ordens de grandeza menores, os quais normalmente se encontram na faixa de ng mL -1 , sendo conseqüência do baixo sinal de fundo que as medidas fluorescentes apresentam. Diferentemente do que ocorre no fenômeno da luminescência, nas medidas de absorbância o sinal está associado à atenuação da intensidade de um feixe de radiação por uma espécie absorvente. Nos casos onde a quantidade da espécie é pequena, esta atenuação é menor, tornando assim a detecção da espécie difícil. Outra característica importante da luminescência diz respeito à seletividade, porque espécies com rendimentos quânticos de fluorescência apreciáveis são menos comuns do que substâncias cuja fluorescência não pode ser detectada. Desta forma, moléculas fluorescentes apresentam comprimento de onda característico de excitação e/ou emissão. Adicionalmente, o comprimento de onda de excitação d...

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Section: Fluorescência Nativa De íOns Metálicosunclassified

Section: Determinação De Fármacos Através De Reações Quimiluminescentesunclassified

Section: Introductionunclassified

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Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas

et al. 2008

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“…1 These new methodologies aim to: guarantee drug content, identify adulterants in pharmaceutical formulations which represent health risks, 2 and reduce (or replace) materials harmful to human health and environment. 3 In this sense, flow systems are excellent tools for dealing with solutions in wet chemical analysis.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Versatility of a Multicommuted Flow System in the Spectrometric Determination of Three Analytes

Gomes

Lima

et al. 2017

Rev. Virtual Quim.

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Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de multicomutação em fluxo para a determinação de diclofenaco de sódio, ácido acetilsalicílico e fluoretos em injetáveis, comprimidos e águas de torneira, respectivamente. Para o diclofenaco de sódio, o método usado foi baseado em sua reação com permanganato de potássio (20 -80 mg L -1 ).Para o ácido acetilsalicílico, o método usado foi baseado na reação de Trinder após hidrólise alcalina do analito (25 -100 mg L -1 ). Para os íons fluoreto, o método usado foi o bem conhecido SPADNS (0,4 -1,6 mg L -1 ).Os resultados foram comparados com seus respectivos métodos de referência e, aplicando o teste-t emparelhado, nenhuma diferença estatisticamente significativa foi verificada entre eles ao nível de confiança de 95%. Após a otimização das variáveis do sistema analítico, ele foi capaz de analisar 80, 72 e 68 amostras h -1 contendo diclofenaco de sódio, ácido acetilsalicílico e fluoretos, respectivamente com geração de resíduos reduzida de acordo com os princípios básicos da química verde.Palavras-chave: Sistema de injeção em fluxo; multicomutação; injetáveis; comprimidos; águas de torneira. AbstractIn this work was developed a multicommuted flow system for determination of sodium diclofenac, acetylsalicylic acid and fluoride ions in ampoules, tablets and tap waters, respectively. For sodium diclofenac the method used was based on its reaction with potassium permanganate (20 -80 mg L -1 ). For acetylsali yli a id the ethod used as ased o Tri der s rea tio after alkali e hydrolysis of the analyte (25 -100 mg L -1 ). For fluoride ions the method used was the well-known SPADNS (0.4 -1.6 mg L -1 ). Results were compared with their respective reference methods and, by applying the paired t-test, no statistic difference between them was verified at the 95% confidence level. After optimization of the variables of the analytical system, it was able to analyze 80, 72 and 68 sample h -1 containing sodium diclofenac, acetylsalicylic acid and fluoride, respectively with reduced waste generation according to basic principles of green chemistry.

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“…6 Several analytical methods have been reported for the quantitative determination of dipyrone in pharmaceutical formulations, including titrimetry in aqueous 7,8 and nonaqueous 9 media, high-pressure liquid chromatography with UV detection, [10][11][12] In recent years more and more strict regulations related to the quality control of pharmaceuticals led to increasing demands on the simplicity and rapidity of analytical assays. 15,21 Considering the simplicity of the spot test method, the use of small quantities of chemicals, the confidence and the rapidity of such kind of procedure, the quantitative spot test analysis by diffuse reflectance spectroscopy could be interesting to develop analytical procedures for analysis of drugs in pharmaceuticals formulations.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A simplified reflectometric method for the rapid determination of dipyrone in pharmaceutical formulations

Weinert¹,

Pezza²,

Pezza³

2007

J. Braz. Chem. Soc.

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Este artigo descreve um método simples, portátil e ambientalmente amigável para a rápida determinação de dipirona em medicamentos empregando a espectroscopia de reflectância difusa. O método proposto está baseado nas medidas de reflectância do composto alaranjado produzido na reação de spot-test entre dipirona e p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC), em meio ácido, usando papel de filtro como suporte sólido. Metodologias de planejamento de experimentos foram utilizadas para a otimização das condições experimentais. Todas as medidas de reflectância foram efetuadas em 510 nm e o intervalo linear foi de 1,42 × 10 -4 -2,85 × 10 -3 mol L -1 , com coeficiente de correlação de 0,999. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) foram de 1,20 × 10 -5 mol L -1 e 4,00 × 10 -5 mol L -1 , respectivamente. A precisão intradia e interdia foi avaliada na análise de uma solução de dipirona 7,90 × 10 -4 mol L -1 (n = 10). Os coeficientes de variação foram 1,1 e 0,9%, respectivamente. O método proposto foi aplicado com êxito na determinação de dipirona em amostras comerciais de medicamentos. Não foram observadas interferências dos excipientes comuns em formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos pelo método proposto estão em boa concordância com aqueles obtidos pelo procedimento da Farmacopéia Brasileira num nível de confiança de 95%. This paper describes a simple, portable and environmentally friendly method for the rapid determination of dipyrone in pharmaceuticals by using diffuse reflectance spectroscopy. The proposed method is based on the reflectance measurements of the orange compound produced from the spot test reaction between dipyrone and p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC), in acid medium, using a filter paper as solid support. Experimental design methodologies were used to optimize the measurement conditions. All reflectance measurements were carried out at 510 nm and the linear range was from 1.42 × 10 -4 -2.85 × 10 -3 mol L -1 , with a correlation coefficient of 0.999. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 1.20 × 10 -5 mol L -1 and 4.00 × 10 -5 mol L -1 , respectively. The intraday precision and interday precision were studied for 10 replicate analyses of 7.90 × 10 -4 mol L -1 dipyrone solution. The coefficients of variation were 1.1 and 0.9%, respectively. The proposed method was applied successfully to the determination of dipyrone in commercial brands of pharmaceuticals. No interferences were observed from the common excipients in formulations. The results obtained by the proposed method were favorably compared with those given by the Brazilian Pharmacopoeia procedure at 95% confidence level.

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In vitro detecting ultra-trace novalgin in medicine and human urine by chemiluminescence

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Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas

Aplicação e avanços da espectroscopia de luminescência em análises farmacêuticas

Versatility of a Multicommuted Flow System in the Spectrometric Determination of Three Analytes

A simplified reflectometric method for the rapid determination of dipyrone in pharmaceutical formulations

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