Influence of the Conditions for the Preparation and Thermal Destruction of Ammonium Tetravanadate on the Composition of Oxide-Vanadic Electro-Functional Materials

Abstract

, А.О. Гиренко, О.П. Мисов, О.П. Клименко. Вплив умов отримання та термодеструкції амоній тетраванада-ту на склад оксиднованадієвих електро-функціональних матеріалів. Присвячено дослідженню впливу технологічних стадій отримання амоній тетраванадату на кінцевий склад продуктів оксидів ванадію. Метою експериментальних досліджень є визначення технологічних параметрів отримання високодисперсних оксидів ванадію з різним ступенем окислення (V2O3, VO2, V2O5). Процес отримання амоній тетраванадату включає три основних стадії: взаємодію 3 г V2O5 і 8,32 г H2C2O4•2H2O в 100 мл води з осаджен-ням амоній тетраванадату 30 % розчином аміаку, відділення осаду центрифугуванням або сублімаційною сушкою. Оксиди ванадію утворюються на четвертій стадії термічного розкладання амоній тетраванадату. Рентгенофазовий аналіз виконано на дифрактомет-рі «ДРОН-3». Деференціально термічний аналіз проводили на дериватографі «Q-1500». Встановлено вплив умови виділення та термічного розкладання осаду на склад кінцевих продуктів (V2O3, VO2, V2O5). Рентгенофазовим аналізом визначено, що виділен-ня осаду методом центрифугування призводить до отримання VO2 в інертній атмосфері, тоді як сублімаційною сушкою -до V2O3, високодисперсний V2O5 утворюється в окисній атмосфері. Високодисперсні оксиди ванадію з різним ступенем окиснення можуть бути отриманні за розробленною технологією.Ключові слова: оксид ванадію, амоній тетраванадат, центрифугування, сублімаційна сушкаInfluence of the conditions for the preparation and thermal destruction of ammonium tetravanadate on the composition of oxide-vanadic electro-functional materials. The work represents the investigation of the influence of technological stages of ammonium tetravanadate preparation on the final composition of vanadium oxide products. The purpose of experimental studies is to determine the technological parameters for the production of highly dispersed vanadium oxides with different degrees of oxidation (V2O3, VO2, V2O5). The synthesis of ammonium tetravanadate comprises three main steps: the reaction of 3 g of V2O5 and 8.32 g of H2C2O4 • 2H2O dissolving in 100 ml of water, followed by product precipitation with 30 % ammonium hydroxide, separation of the precipitate by centrifugation or sublimation. Vanadium oxides are formed in the fourth stage of thermal decomposition of ammonium tetravanadate. Xray diffraction analysis samples was performed on "DRON-3". Differential thermal analysis (DTA) samples was carried out on a derivatograph "Q-150". The influence of separation conditions and thermal decomposition of the sediment on the composition of the final products (V2O3, VO2, V2O5) was studied. With the X-ray analysis it was determined that when using the centrifugation the final product of thermodestruction in an inert atmosphere is VO2, while sublimation drying leads to V2O3, and highly dispersed V2O5 is formed in an oxygen atmosphere. Highly dispersed vanadium oxides with different degrees of oxidation can be synthesized according to the introduced manufacturing scheme.

Optimization of the Technology for the Production of Ammonium Tetravate for the Production of Nanocrystalline Vanadium Dioxide

“…Preparation of tetravanadate ammonium salt consists of three main stages [7]: obtaining an aqueous solution of oxyanate (IV) by reducing V 2 O 5 by aqueous solution of H 2 C 2 O 4 , precipitation of vanadium salt (IV) by the action of alkaline solution on the solution of oxyanate (IV), removal, washing and drying of the precipitate in a neutral atmosphere of argon. At the final stage of the technology, the dried salt of tetravanadate ammonium was heat treated at a temperature of 850…900 °C in an inert atmosphere of argon with a 10-minute exposure [8].…”