, А.О. Гиренко, О.П. Мисов, О.П. Клименко. Вплив умов отримання та термодеструкції амоній тетраванада-ту на склад оксиднованадієвих електро-функціональних матеріалів. Присвячено дослідженню впливу технологічних стадій отримання амоній тетраванадату на кінцевий склад продуктів оксидів ванадію. Метою експериментальних досліджень є визначення технологічних параметрів отримання високодисперсних оксидів ванадію з різним ступенем окислення (V2O3, VO2, V2O5). Процес отримання амоній тетраванадату включає три основних стадії: взаємодію 3 г V2O5 і 8,32 г H2C2O4•2H2O в 100 мл води з осаджен-ням амоній тетраванадату 30 % розчином аміаку, відділення осаду центрифугуванням або сублімаційною сушкою. Оксиди ванадію утворюються на четвертій стадії термічного розкладання амоній тетраванадату. Рентгенофазовий аналіз виконано на дифрактомет-рі «ДРОН-3». Деференціально термічний аналіз проводили на дериватографі «Q-1500». Встановлено вплив умови виділення та термічного розкладання осаду на склад кінцевих продуктів (V2O3, VO2, V2O5). Рентгенофазовим аналізом визначено, що виділен-ня осаду методом центрифугування призводить до отримання VO2 в інертній атмосфері, тоді як сублімаційною сушкою -до V2O3, високодисперсний V2O5 утворюється в окисній атмосфері. Високодисперсні оксиди ванадію з різним ступенем окиснення можуть бути отриманні за розробленною технологією.Ключові слова: оксид ванадію, амоній тетраванадат, центрифугування, сублімаційна сушкаInfluence of the conditions for the preparation and thermal destruction of ammonium tetravanadate on the composition of oxide-vanadic electro-functional materials. The work represents the investigation of the influence of technological stages of ammonium tetravanadate preparation on the final composition of vanadium oxide products. The purpose of experimental studies is to determine the technological parameters for the production of highly dispersed vanadium oxides with different degrees of oxidation (V2O3, VO2, V2O5). The synthesis of ammonium tetravanadate comprises three main steps: the reaction of 3 g of V2O5 and 8.32 g of H2C2O4 • 2H2O dissolving in 100 ml of water, followed by product precipitation with 30 % ammonium hydroxide, separation of the precipitate by centrifugation or sublimation. Vanadium oxides are formed in the fourth stage of thermal decomposition of ammonium tetravanadate. Xray diffraction analysis samples was performed on "DRON-3". Differential thermal analysis (DTA) samples was carried out on a derivatograph "Q-150". The influence of separation conditions and thermal decomposition of the sediment on the composition of the final products (V2O3, VO2, V2O5) was studied. With the X-ray analysis it was determined that when using the centrifugation the final product of thermodestruction in an inert atmosphere is VO2, while sublimation drying leads to V2O3, and highly dispersed V2O5 is formed in an oxygen atmosphere. Highly dispersed vanadium oxides with different degrees of oxidation can be synthesized according to the introduced manufacturing scheme.

, О.П. Мисов. Термодинаміка отримання монодисперсних частинок SiO2 гідролізом тетраетоксисилану в системі Si-O-H-C-N. Висвітлено проблему синтезу монодисперсних частинок SiO2 гідролізом (C2H5O)4Si за методом Штобера. Метою дослідження є визначення умов проходження даної реакції у водно-аміачно-спиртовому середовищі при яких досягається максимальна концентрація твердої фази SiO2 та мінімальна концентрація іонних сполук силіцію в розчині. Шляхом термодинамічного моделювання досліджений склад системи Si-O-H-C-N при термодинамічній рівновазі для різних заданих умов. Отримання максимальної кількості твердої фази SiО2 при різних початкових концентраціях (C2H5O)4Si досягається при початковій концентрації C2H5OН більше 1,2 моль/л, концентрація твердої фази SiО2 пропорційна початковій концентрації (C2H5O)4Si. Термодинамічні дослідження показують, що зміна температури реакції від 1 до 70 С не впливає на концентрації іонних сполук силіцію в розчині та твердої фази SiO2. Отримані результати зменшують область пошуку оптимальних умов отримання монодисперсних частинок SiO2 та дають можливість більш глибоко зрозуміти процеси що протікають в системі Si-O-H-C-N.Ключові слова: термодинаміка, метод Штобера, гідроліз тетраетоксисилану I. Kayun, O. Musov. Thermodynamic of obtaining of monodisperse particles SiO2 by tetraethoxysilane hydrolysis in the Si-O-H-C-N system.The problem of synthesizing of mono disperse SiO2 particles with hydrolysis (C2H5O)4Si by the Stober method is described. The purpose of the study is to determine the conditions for the passage of this reaction in a water-ammonia-alcohol medium, at which the maximum concentration of the solid phase of SiO2 and the minimum concentration of silicon ion compounds in solution are reached. By thermodynamic modeling the composition of the Si-O-H-C-N system under thermodynamic equilibrium for various given conditions was studied. The maximum amount of solid phase SiO2 at different initial concentrations (C2H5O)4Si is achieved at an initial concentration of C2H5OH more than 1.2 mol/l, the concentration of the solid phase of SiO2 is proportional to the initial concentration (C2H5O)4Si. Thermodynamic studies show that a change in the reaction temperature from 1 to 70 C does not affect the concentration of ionic silicon compounds in the solution and the solid phase of SiO2. The obtained results reduce the search for optimal conditions for the production of monodisperse particles of SiO2 and allow a deeper understanding of the processes taking place in the Si-O-H-C-N system.

параметрів термічного розкладання амоній тетраванадату на процеси фазоутворення високодисперсних оксидів ванадію. Досліджені особливості термічного розкладання високодисперсної солі вананадію (IV)-амоній тетраванадату, що є прекурсором для одержання нанокристалічних оксидів ванадію різного ступеню окислення (V2O5, VO2). Метою експериментальних досліджень є встановити вплив параметрів термічного розкладання амоній тетраванадату на процеси фазоутворення високодисперсних продуктів оксидів ванадію (V2O5, VO2). Оптичною мікроскопією та порошковою рентгенівською дифракцією досліджено залежність фазо утворення та розмір частинок діоксиду ванадію від температури термодеструкції. Термообробка амоній тетраванадату у окисній атмосфері при температурі 400…500 ºС призводить до утворення пентаоксиду ванадію (V2O5), інертна атмосфера сприяє утворенню діоксиду ванадію (VO2) при 850…900 ºС. Визначен оптимальний температурний режими оброки амоній тетраванадату для отримання нанокристалічного діоксиду ванадію з присутнім йому фазовим переходом (ФП).

No abstract