Порошок ZnS : Mn, Mg был получен методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза с одновременным введением примесей Mn и Mg. Обнаружено, что одновременное введение примесей Mn и Mg приводит к неравномерному распределению марганца, который формирует области с меньшей и большей концентрацией Mn. В последнем случае ионы марганца образуют парамагнитные кластеры. В то же время из-за механического напряжения и деформации решетки в синтезированном ZnS : Mn, Mg образовалось большое количество центров самоактивированной люминесценции. Дополнительный отжиг приводит к более равномерному распределению Mn в полученном люминофоре ZnS : Mn, Mg, что сопровождается повышением интенсивности полосы фотолюминесценции марганца и гашением полосы самоактивированной люминесценции. Ключевые слова: самораспространяющийся высокотемпературный синтез, ZnS : Mn, Mg, фотолюминесценция, сканирующая электронная микроскопия, электронный парамагнитный резонанс, отжиг.