Messung von Adsorptionsisothermen an Katalysatoren bei hohen Temperaturen mit Hilfe der Gas‐Festkörper‐Eluierungschromatographie

Abstract

Die Hochtemperatur-Gaschromatographie an Festkorpern wird zur Messung von Adsorptionsisothermen fur Benzol und Hexan a n Silicagel, Tonerdegel und einem SiOsA120~-Crack-Katalysator im Temperaturbereich von 300-550 OC herangezogen. Aus d e n Adsorptionsisosteren werden die Adsorptionswarmen berechnet, Es wird gezeigt, daO die Eluierungs-Gaschromatographie ein auch bei hohen Temperaturen brauchbares Hilfsmittel zur Untersuchung der Adsorption a n Katalysatoren ist. Die obere Temperaturgrenze wird allein durch die thermische Bestandigkeit des Adsorbenden bestimmt.Die Gaschromatographie kann neben ihrer bisher erfolgreichsten Verwendung als Mikro-Analysenmethodel) auch zur Messung von physikalisch-chemischen GroBen herangezogen werden a-4). Das Hauptinteresse galt hier anfangs der Bestimmung von Adsorptionsenergien, wobei die Differenzen freier Adsorptionsenergien aus einem einzigen Chromatogramm, die Absolutwerte der Adsorptionsenthalpien aus der Temperaturabhangigkeit der Retentionszeiten -also aus mehreren Chromatogrammen -erhalten werden konnten z).Es ist bereits aus der Flussigkeits-Chromatographie bekannt, da8 die Form der Eluierungskurve durch die Vert e i l u n g s i s o t h e r m e (im besonderen Falle der Festkorper-Chromatographie durch die Adsorptionsisotherme) be-

EVALUATION OF THE HEAT OF ADSORPTION OF SOME n-ALKANES ON ALUMINA AND ZEOLITE BY INVERSE GAS CHROMATOGRAPHY

“…This method of deriving isotherm data from the profile of the diffuse boundary of an overloaded elution band in GSC is known as elution by characteristic point method (ECP). ECP was introduced by Cremer, Huber, and Keulemans (11,12).…”

HPLC study of the adsorption from solutions on two silicagels

“…Chromatography, is firmly established as an essential technique for physicochemical investigations [9][10][11][12][13][14], however, research by the liquid chromatographic method on adsorption of binary mobile phases solutions, has not considered the most used in the HPLC practice stationary phases: hydrophobic and hydrophilic silicagel. HPLC can be successfully applied to determine adsorption isotherms [6,7,9,12,[15][16][17], by different procedures [18] which lead to practically identical results [19,20] and it has been demonstrated that in the case of adsorbents used in HPLC, the derived adsorption data are in good agreement [8,9,18,21] with those obtained by using the static methods [2,22] for adsorption studies. A common feature of the HPLC procedures is speed.…”

Trends in Preparative HPLC

“…An easy and simple method to measure the adsorption isotherms for pure components is the ECP method suggested by Cremer and Huber [45]. This method evaluates chromatograms recorded after injecting samples of large size on a column.…”