Método Multirresíduos para Análise de 240 Agrotóxicos em Solos do Plantio de Tomate por Cromatografia Líquida de Ultra Desempenho Acoplada à Espectrometria de Massa

Abstract

Neste trabalho, otimizou-se um método analítico para a determinação de resíduos para os agrotóxicos-foco: Azoxistrobina, Boscalida, Carbendazim, Clorantraniliprole, Clotianidina, Diafentiuron, Difenoconazol, Dimetomorfe, Espinetoram, Espinosade A, Espinosade D, Fenuron, Imidacloprido, Indoxacarbe, Metalaxil M, Metoxifenozida, Tiametoxan em solo derivado do plantio do tomate, com o objetivo de comparar os níveis de contaminação desses compostos em amostras de solo. Foi utilizado o método de extração QuEChERS modificado e Cromatografia Líquida de Ultra Desempenho acoplada à Espectrometria de Massas Sequencial, com fonte de ionização por Eletronebulização no modo ESI (+/-). O método consistiu na extração de 15,0 g de solo com 15 mL de solução saturada de hidróxido de cálcio pH 12,3 e 15 mL de acetonitrila, com consequente partição em efeito “salting out” através de 6,0 g de sulfato de magnésio anidro e 1,5 g de cloreto de sódio. As fases foram separadas por centrifugação a 3700 rpm por 7 min. Os extratos foram diluídos com MeOH grau licrossolv® e injetados em cromatógrafo. O método foi validado com base nos parâmetros de linearidade, LOD, LOQ, precisão e exatidão. Linearidade entre 0,2 e 20,0 µg L-1, coeficientes de determinação maiores que 0,99. Os valores de LOQ para o método foram 13 µg kg-1 para Espinosade e 7,0 µg kg-1 para os demais pesticidas. O método apresentou boa precisão, com valores de RSD < 20%, e exatidão, com recuperações entre 70 e 120% para a grande maioria dos compostos analisados. As curvas analíticas foram preparadas com extratos de solo branco de referência, de forma a minimizar o Efeito Matriz. O método foi considerado adequado para a análise de resíduos de agrotóxicos em solo, uma vez que satisfaz aos parâmetros de validação de métodos cromatográficos (European Comission, 2018). Depois da validação, o método foi utilizado para análise de resíduos destes agrotóxicos em amostras de solo provenientes dos plantios de tomate convencional, orgânico e sustentável. Tornando possível comparar os níveis de impactos ambientais gerados. Além de validar o método analítico para os agrotóxicos-foco do estudo conseguiu-se também a validação para mais 240 compostos, entre autorizados e não autorizados para a utilização no plantio do tomate.