Métodos Cromatográficos Para La Determinación De Endosulfán en Alimentos

Abstract

Palabras clave: plaguicidas orgánicos persistentes, extracción y limpieza, metodología analítica RESUMEN Se revisaron las técnicas de extracción, limpieza y cuantificación de endosulfán por métodos cromatográficos en matrices alimentarias como productos lácteos, frutas y vegetales, así como pescados y mariscos, publicados en los últimos veinte años. Independientemente del tipo de matriz, su extracción se realiza principalmente con disolventes orgánicos como hexano, metanol, acetonitrilo y acetona. Para la limpieza, lo más comúnmente empleado fueron cartuchos de sílice, columnas de florisil, o C18. En cuanto a la cuantificación, el método más sensible resultó ser la cromatografía de gases acoplada a espectrofotometría de masas (CG-MS). Los alimentos en los que se reportó la presencia de α, β y/o sulfato de endosulfán fueron: productos lácteos y sus derivados con un intervalo de concentraciones de 23.99 a 52.2 ng/g; pescados y mariscos de 1.07 a 49.7 ng/g; y vegetales de 0.5 a 5460.0 ng/g. En leche materna se reportaron concentraciones de 0.4 a 10.7 ng/mL y en grasa hasta 277.39 ng/g. Keywords: persistent organic pesticides, extraction and cleaning, analytic methodology ABSTRACT Extraction and cleaning techniques plus chromatographic methods were reviewed for the quantification of endosulfan in food matrices such as dairy products, fruits and vegetables, fish and seafood, published in the last twenty years. Regardless of the type of matrix, the extraction of endosulfan is carried out mainly with organic solvents such as hexane, methanol, acetonitrile and acetone. For cleaning, the most common was the use silica cartridges, florisil columns, or C18. The most sensitive quantification method was gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS. Foods where it was reported the presence of α, β and/or endosulfan sulfate were dairy products and their derivatives in a range of 23.99 to 52.2 ng/g, in fish and shellfish from 1.07 to 49.7 ng/g, vegetables from 0.5 to 5460.0 ng/g. In breast milk were from 0.4 to 10.7 ng/mL and in fat until 277.39 ng/g. REVISIÓNRev. Int. Contam. Ambie. 34 (Especial sobre Contaminación y Toxicología por Plaguicidas (CTP) [81][82][83][84][85][86][87][88][89][90][91][92][93][94] 2018

Pesticidas organoclorados residuales en leche cruda procedente de la provincia El Oro, Ecuador

“…Para la etapa de extracción-particionamiento de las muestras de leche cruda, se implementó la versión QUEChERS: AOAC 2007.01. Se utilizó el kit de extracción QuEChERS con 15 ml de leche cruda (3 repeticiones de cada muestra), el cual consta de: 12 tubos de polipropileno de 50 ml, incluye dos tubos de control y blanco, 12 paquetes con 6,0 g de Sulfato de Magnesio y 15 ml de Acetonitrilo con un 1% de Ácido Acético como solvente de extracción (13).…”

“…Otras causas de contaminación de los POC en el ganado vacuno son los alimentos preparados para uso animal (balanceado y ensilaje de maíz) que manipulan los vaqueros sin una utilización de protección personal; inspección irregular de insectos en los establos y un descontrol de parásitos, ácaros o pulgas que provocan daños al pelaje de las vacas lecheras (2).Por lo antes planteado, los investigadores reconocen la importancia de realizar estudios para determinar la presencia y concentraciones de POC y se plantean como objetivo analizar muestras de leche cruda, provenientes de tres ganaderías ubicadas en dos pisos climáticos de la Provincia de El Oro en Ecuador, para detectar la presencia de pesticidas organoclorados residuales. Para el logro de este objetivo se escogió la cromatografía de gases acoplado a la espectrometría de masas por su demostrada utilidad en la determinación de plaguicidas(10)(11)(12), sin embargo, constantemente están siendo reportados nuevos procedimientos de extracción, inyección y análisis(13).…”