La fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) permite realizar análisis multielementales en diversas matrices sólidas, incluidos polvos y granos. Para obtener resultados confiables, la muestra preparada debe cumplir con ciertos criterios relacionados con su espesor, la planitud de su superficie, su homogeneidad y el tamaño de sus partículas. Las muestras sólidas heterogéneas que se deseen medir deben pulverizarse, homogeneizarse y prepararse como polvo suelto, polvos prensados (pellets) o perlas fundidas, si se buscan mediciones precisas y reproducibles. Las condiciones de medición están definidas por la profundidad analítica de los rayos X fluorescentes de los analitos, y se pueden estimar a partir de la relación que existe entre la absorción de cada rayo y su respectiva energía, y la composición y densidad de la muestra. Así mismo, con el propósito de asegurar la validez de los resultados, se debe validar el método de medición, para confirmar que cumple con el propósito para el cual fue desarrollado. Esta revisión está enfocada en la preparación de muestras sólidas, en el análisis cuantitativo, el cual incluye la validación de los métodos involucrados en las mediciones por espectrometría de XRF, y en las principales aplicaciones de la técnica.