Nanofibras de algodão obtidas sob diferentes condições de hidrólise ácida

Abstract

Resumo: As propriedades de termo estabilidade das nanofibras de celulose estão relacionadas diretamente com a sua aplicação e em especial ao processamento de polímeros cujas temperaturas típicas de processamento encontram-se em torno de 200 °C. Neste trabalho, nanofibras de algodão comercial foram extraídas empregando-se diferentes ácidos: ácido sulfúrico, ácido clorídrico e mistura (1:1; ácido sulfúrico: ácido clorídrico). As nanofibras resultantes foram caracterizadas quanto à morfologia por microscopia de transmissão (MET), potencial zeta, análise elementar, cristalinidade por difração de raio X (DRX) e estabilidade térmica em atmosfera de ar (TGA). Os resultados indicaram uma morfologia muito similar entre as nanofibras bem como a cristalinidade das mesmas, independentemente do ácido utilizado na hidrólise. A principal diferença encontrada foi em relação ao estado de agregação das mesmas e quanto à estabilidade térmica. O estado de agregação das nanofibras em suspensões seguiu a ordem HCl >H 2 SO 4 :HCl > H 2 SO 4 devido ao aumento da carga superficial nesta ordem avaliada via medidas de potencial zeta. A incorporação de HCl ao H 2 SO 4 para a obtenção de nanofibras de celulose revelou-se eficaz no aumento da estabilidade térmica das nanofibras relativamente a extrações empregando-se somente H 2 SO 4 e uma melhor dispersão em relação a nanofibras obtidas com o uso somente de HCl. Palavras-chave: Algodão, nanofibras de celulose, hidrólise ácida. Cotton Nanofibers Obtained by Different Hydrolytic Acid ConditionsAbstract: The thermal stability of cellulose nanofibers is related to their application and especially to polymer processing normally occurring at ca. 200 °C. In this work, nanofibers of commercial cotton were obtained by acid hydrolysis employing different acids: sulfuric, hydrochloric and a mixture (1:1; sulfuric acid: hydrochloric acid).The morphology of the nanofibers were characterized by transmission microscopy (TEM), zeta potential, elemental analysis, crystallinity by X ray diffraction (XRD) and thermal stability (TGA) in air atmosphere by thermogravimetric analysis. The results indicated a very similar morphology and crystallinity among them. The main differences were lie in the aggregation state and thermal stability. The aggregation state of the suspensions decreases in the order HCl < H 2 SO 4 :HCl < H 2 SO 4 due to the increase in surface charge as determined by zeta potential measurements. The hydrolysis with a mixture of HCl and H 2 SO 4 resulted in cellulose nanofibers with higher thermal stability than those hydrolyzed with H 2 SO 4 . The hydrolysis employed with a mixture of sulphuric and hydrochloric acids also showed a better dispersion than those suspensions of nanofibers obtained by hydrolysis with only HCl. Keywords: Cotton, cellulose nanofiber, acid hydrolysis. IntroduçãoSuspensões aquosas de nanofibras de celulose podem ser preparadas por hidrólise ácida gerando-se partículas coloidais de alta cristalinidade. Estas podem se apresentar com aspecto físico de finas hastes aciculare...

Síntese E Caracterização De Compósitos De Fosfato De Cálcio E Nanofibras De Celulose Visando Aplicação No Reparo De Tecidos Ósseos

“…As nanofibras de celulose produzidas apresentaram morfologia, diâmetro e cristalinidade semelhantes às nanofibras obtidas previamente por TEIXEIRA et al (2010) e TAIPINA (2012. Além disso, o aumento da cristalinidade observado nas NFCs sugere que houve remoção das porções amorfas presentes nas microfibras do algodão indicando que o processo de hidrólise ácida seguida de neutralização é eficaz para a produção das NFCs.…”

“…O uso de ácido clorídrico, por sua vez, aumenta a estabilidade térmica, mas repetidas lavagens com água retiram os cloretos e a força de repulsão eletrostática que ele gera, permitindo a formação de agregados. Fatores como tempo e temperatura de reação, vigorosidade da agitação mecânica e concentração dos ácidos influenciam nas propriedades e características das nanofibras de celulose obtidas (TEIXEIRA et al, 2010;TAIPINA et al, 2012;CHEN et al, 2016).…”

“…As amostras submetidas à microscopia eletrônica foram previamente preparadas com solução contraste de 2% de acetato de uranila, conforme procedimento descrito por Teixeira et al (2010). A composição química das NFCs foi obtida por meio de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourrier (FTIR) utilizando o equipamento Nicolet Thermo Scientific 380 com cristal de seleneto de zinco e faixa espectral variando de 400 a 4000cm -1 com resolução de 4cm -1 .…”

“…Os picos que correspondem a 15°, 17°e 23°na abcissa (2θ), com direções cristalográficas (101), (10-1) e (002) respectivamente, indicam a presença de celulose tipo I, presente em ambas as amostras. O pico em 34,5°referente ao plano cristalográfico (040) é característico apenas de NFC (TEIXEIRA et al, 2010;TAIPINA, 2012).…”

Isolation of whiskers from natural sources and their dispersed in a non-aqueous medium

“…The values obtained at 6-month intervals are shown in Table 3. The potential of around -64 mV in neutral aqueous medium (pH between 6.0 and 7.0) is indicative of negative charges on the surface of the whiskers, due to the grafting of sulfate groups in the cellulose hydrolysis process [41,42] . These groups enable the formation of a colloidal suspension and its stability is due to the electrostatic repulsion of these surface charges [40] .…”