OPCl und SPCl: Ionisation in der Gasphase

Abstract

7] Allgemeine Arbeitsvorschrift: Zu 10 mmol 1 oder 2, 1.2 g (10 mmol) 3 oder 4 und 0.06 g (0.5 mmol) DMAP in 30 mL CHzC12 werden bei -20°C 2.2 g (I I mmol) DCC gegeben. Nach 10 min entfernt man die KUhlung, riihrt 3 h bei 20°C. kiihlt auf 0°C ab, filtriert von Dicyclohexylharnstoff ab und entfernt Reste dieser Verbindung durch Msung in Aaton bei 0°C. Die Msung der Produkte 5-7 in 50 mL Ether wird mit NaHCO,-Msung und Wasser gewaschen, Uber Na2S0, getrocknet und irn Vakuum eingedarnpft. Silicagelfiltration Uber eine kurze Saule (20-30 g Silicagel, Eluens: Chloroform) ergibt analysenreine Produkte.[8] Abweichend von [7] wird 3 hier im zehnfachen UberschuD eingesetzt.Nach Ablauf der Rcaktionszeit filtriert man und isoliert das Produkt direkt durch Flash-Chromatographie an Silicagel (El,uens : Petrolether/ Essigester 1 : 20).

Millimeter-Wave Spectroscopy, High-Resolution Infrared Spectrum, ab Initio Calculations, and Molecular Geometry of FPS

“…These short-lived species have been the subject of previous ab initio calculations (1)(2)(3)(4), matrix IR investigations (4)(5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)(12), and UV photoelectron studies (12,13) which confirmed the existence of these transients with trivalent phosphorus of coordination number 2.…”