On-line microwave-assisted sample decomposition for lead determination in fish slurry samples by electrothermal atomic absorption spectrometry

Abstract

Um procedimento FIA envolvendo decomposição em linha auxiliada por microondas foi proposto para a determinação de chumbo em peixes por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Um vol ume de 300 µL da amostra em forma de suspensão foi injetado simultaneamente com 400 µL de ácido nítrico (6 mol L-1), e a mistura foi dirigida para um reator tu bu lar posicionado dentro do forno de microondas. A amostra processada foi coletada em uma cubeta do amostrador de um espectrômetro de absorção atômica com forno de grafite. A curva analítica mostrou-se lin ear en tre 2,5 e 25,0 µg L-1 Pb e o limite de detecção foi determinado como 0,72 µg L-1. A precisão, expressa em desvio padrão relativo, foi de 10,5% (n = 20) para repetibilidade e de 14,3% (n = 10) para reprodutibilidade. A exatidão do método foi confirmada empregando-se um ma te rial de referência e comparando-se os resultados obtidos com um procedimento envolvendo decomposição nítrico-perclórica. An on-line mi cro wave-assisted de com po si tion pro ce dure for the de ter mi na tion of lead in fish is pro posed. 300 µL slurry and 400 µL of a 6 mol L-1 HNO3 so lu tion were si mul ta neously in jected, and the mix ture was po si tioned in side a mi cro wave oven. The de com posed sam ple inside the flush ing so lu tion was col lected in the autosampler cup of a graph ite fur nace. The proposed pro ce dure cov ered the 2.5 to 25 µg L-1 Pb range and pre sented a de tec tion limit of 0.72 µg L-1 Pb. Pre ci sion ex pressed as RSD, was 10.5% (n = 20) for re peat abil ity and 14.3% (n = 10) for reproducibility. Ac cu racy was as sessed us ing stan dard ref er ence ma te rial, and also by comparing the re sults to a ni tric-perchloric de com po si tion pro ce dure.

Modern Strategies for Environmental Sample Preparation and Analysis

“…This is a closed system where sample and reagents can be pumped continuously through the flow system or maintained to be irradiated in stopped-flow conditions. As examples of very interesting works regarding a continuous flow system and environmental samples we must mention the papers published by Karanassios et al (1991), Haswell and Barclay (1992), Welz et al (1992), Tsalev et al (1992a), Carbonell et al (1992), Hanna and McIntosh (1995), Arruda et al (1997) and Almeida et al (1997). These papers deal with metal determinations by using atomic spectroscopy techniques for samples such as waters, wastewaters, botanic, biological tissues, sludge, sediments, and rocks, respectively.…”

Amostragem de suspensões: Emprego da técnica na análise direta de amostras

“…Cada vez mais tem aumentado o número de publicações destacando a solubilização de suspensões com o emprego de forno de microondas [110][111][112][113][114][115][116][117][118][119][120] . Esse procedimento torna mais fácil a decomposição de matrizes problemáticas e obtem-se um tempo de digestão extremamente curto quando comparado aos métodos convencionais de digestão 121,122 .…”

On-line microwave slurry sample digestion using flow systems for the spectrophotometric determination of iron in seafood†

“…So, the transmission lines were changed to 2 mm id in order to avoid this problem and with the smaller particle sizes chosen ( < 53 mm) a better precision (6-10% RSD) of the digestion procedure was achieved. Using < 53 mm particle sizes, studies were made to cover a 5-25 min 19,34,38 homogenization time of the slurry samples by the ultrasonic bath. Using time intervals of 5 or 10 min, the sample was not stabilized (precision ca.…”

“…According some papers related to microwave oven-flow injection hyphenation, 34,35 it is of the utmost importance to know the best position of the digestion coil relative to the magnetron because of the pattern of the microwaves inside the oven when the target microwaves are stopped. 1,36 For this purpose, 10 glass beakers were placed in different positions in the oven [Fig.…”