Metilen biru merupakan salah satu zat warna yang sangat sulit terdegradasi dan mengganggu ekosistem perairan. Metal Organic Framework (MOF) merupakan kelompok material yang dapat bertindak sebagai fotokatalis untuk mendegradasi zat warna di bawah cahaya tampak. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis material MOF baru menggunakan logam besi (Fe) dan penghubung organik perylene-3,4,9,10-tetracarboxylate (PTC) melalui metode solvotermal pada suhu 170 o C selama 24 jam, lalu dikarakterisasi menggunakan FTIR, XRD, DRS, dan SEM-EDS, serta aplikasinya dalam menentukan kondisi optimum dari fotodegradasi zat warna metilen biru oleh MOF Fe-PTC dengan penambahan H2O2 menggunakan desain box behnken. Indikasi keberhasilan sintesis MOF Fe-PTC ditunjukkan oleh beberapa karakterisasi yaitu (1) spektrum FTIR dengan serapan pada bilangan gelombang 572 cm -1 yang mengidentifikasi keberadaan ikatan antara Fe dan O, (2) uji kelarutan yang menunjukkan material sukar larut dalam pelarut polar, semipolar, dan nonpolar, serta (3) EDS Mapping yang menunjukkan keberadaan unsur Fe dengan persentase bobot sebesar 21,6%. MOF Fe-PTC hasil sintesis memiliki derajat kristalinitas sebesar 46,56% dan rata-rata ukuran kristal sebesar 50,9 nm dengan puncak difraksi tertinggi pada 2θ = 33.16°. Analisis DRS menunjukkan bahwa MOF Fe-PTC mempunyai energi bandgap sebesar 1,93 eV dengan panjang gelombang maksimum (max) sebesar 638 nm. Karakterisasi menggunakan SEM menunjukkan bahwa MOF Fe-PTC mempunyai bentuk seperti tabung silinder. Kondisi optimum yang diperoleh dari fotodegradasi metilen biru oleh MOF Fe-PTC dengan penambahan H2O2 di bawah iradiasi cahaya tampak sebesar 250 W secara statistik adalah 1,35 mg untuk bobot fotokatalis, 0,22 M untuk konsentrasi H2O2, dan 135 menit untuk waktu kontak.