Otimização e validação de métodos analíticos para determinação de BTEX em água utilizando extração por headspace e microextração em fase sólida

Abstract

Recebido em 2/3/09; aceito em 18/8/09; publicado na web em 21/1/10 EVALUATION 0F ANALYTICAL METHODS FOR BTEX ANALYSIS IN WATER USING EXTRACTION BY HEADSPACE (HS) AND SOLID PHASE MICROEXTRACTION (SPME). Three analytical methods for the determination of BTEX in water were optimized and validated. With the best method the analytes were extracted of 10 mL of sample with 2.50 g of NaCl in headspace vial of 20 mL by HS and SPME to 40 o C for 30 min for adsorption and to 250 o C for 4 min for desorption and were analyzed by GC-MS. The recovery was between 97.9% and 104.3%, and the limit of detection was 2.4 ng L -1 for o-xylene. This method was using to analyze BTEX in water supply and surface water in Ouro Preto city. No sample had concentrations of BTEX above the legislation.Keywords: SPME; headspace; BTEX. INTRODUÇÃOOs compostos aromáticos, especialmente os hidrocarbonetos monoaromáticos denominados BTEX (benzeno, tolueno, etilbenzeno e os isômeros de xileno), estão entre os principais contaminantes das águas.A presença destes compostos está comumente associada a deposições atmosféricas, vazamentos de petróleo e alguns de seus derivados, efluentes químicos industriais, dentre outros, devido à alta toxicidade, representa um risco à saúde humana e animal. A exposição humana a estes compostos pode levar ao desenvolvimento de problemas de saúde, desde irritação de olhos, mucosas e pele, passando por enfraquecimento do sistema nervoso central, depressão da medula óssea, até o desenvolvimento de câncer, no caso do benzeno, um composto classificado pela Organização Mundial de Saúde como potente agente carcinogênico. 1No Brasil, o Ministério da Saúde, através da Portaria 518/04, determina que os valores máximos permitidos (VMP) para benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos em água para consumo humano são de 5, 170, 200 e 300 mg L -1 , respectivamente.2 Devido à necessidade de se analisar esses compostos em baixas concentrações, os mesmos são isolados da matriz ambiental e analisados por cromatografia a gás (CG) e detecção por ionização em chama (DIC) ou espectrometria de massas (EM), porém, os métodos analíticos mais sensíveis recorrem a processos de pré-concentração. É muito raro se encontrar uma pesquisa publicada para a determinação de BTEX em água com injeção direta da amostra por causa dos baixos limites de detecção exigidos da análise.3 Dessa forma, muitas técnicas de extração têm sido empregadas para aumentar o limite de detecção de BTEX em água e dentre elas destacam-se a utilização de headspace estático e dinâ-mico, 4-8 de purga e trapeamento, 4,9-13 e de microextração em fase sólida com imersão direta da fibra na amostra, 14 ou com os analitos extraídos na fase headspace.5,15-23 Novos métodos de extração e concentração de BTEX e outros compostos orgânicos voláteis visando simplicidade e diminuição dos limites de detecção têm sido propostos. 11,[24][25][26][27] A extração de BTEX da amostra por headspace (HS), acoplado ou não a um sistema de microextração em fase sólida (MEFS), seguida pela análise com cromatografia...

Multivariate optimization of headspace-GC for the determination of monoaromatic compounds (benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes) in waters and wastewaters

“…1A), which allowed better responses (i.e., larger peak areas) to be reached. These results are in accordance with those of Heleno et al [3] who showed the feasibility of BTEX extraction from waters by static HS followed by GC-FID analysis and observed that the optimal temperature was 80ЊC.…”

“…However, although there are, in the literature, many investigations on method development and validation for BTEX determination [3,12,17,18,20,23,25], very few used multivariate experimental design techniques in the extraction process optimization [3,23].…”

Estudo integrado para identificação por hidrocarbonetos na subsuperfície de postos de combustíveis no município de Baião (Pará, Brasil)

“…Portanto, o risco de poder ocorrer vazamentos é extremamente grande (Castro e Branco, 2003). (WHO, 2010, Heleno, 2010. A movimentação e a distribuição dos contaminantes estão relacionadas com a pluviosidade, variações sazonais e o gradiente hidrológico da área (Daniels et al, 1995;Corseuil e Marins, 1997;Tiburtios et al, 2005).…”

Métodos para análises de HPA e BTEX em águas subterrâneas de postos de revenda de combustíveis: um estudo de caso em Campo Grande, MS, Brasil

“…Diversas técnicas de extração e pré-concentração de BTEX têm sido reportadas na literatura, como a extração headspace (HS), purga e trapeamento (purge and trap), microextração em gota única (single drop microextration: SDME), microextração em fase líquida com fibra oca (hollow fiber supported liquid-phase microextraction: HF-LPME), extração com membranas com uma interface sorvente (flat-sheet membrane extraction with a sorbent interface: MESI) e microextração em fase sólida (solid phase microextraction: SPME). [7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17] Purge and trap é a técnica utilizada na extração de BTEX no método oficial EPA 524.2 (PT-GC/MS) e os limites encontrados são similares aqueles determinados por microextração em fase sólida. 9,18 A determinação de BTEX em água por GC-FID com as técnicas de extração, HS estático e HS-SPME, foi estudada por Menéndez e colaboradores.…”

“…8 O método de extração HS-SPME e análise GC-MS mostrou melhores resultados para os parâmetros de validação no estudo comparativo com a técnica de headspace. 7 Para as técnicas SDME e HF-LPME em análise GC-FID foram observados limites de detecção para BTEX em água entre 0,8-7 µg L -1 e 2,7-4,0 µg L -1 .…”