Volatile compounds present on fruits and leaves of Mangifera indica var. coquinho were investigated by headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and hydrodistillation (HD). Conventional techniques, such as hydrodistillation, may impart chemical changes to the original oil composition being also time-consuming. On the other hand, HS-SPME provides solvent-less extractions, shorter extraction times and may supply complementary information about the composition of the compounds. The HS-SPME technique was previously evaluated by the comparative study among the fibres: commercial PDMS, NiTi-ZrO(2) and NiTi-ZrO(2)-PDMS. The fibre NiTi-ZrO(2)-PDMS showed better sensitivity and precision and was used on the extraction of components. The influence of several parameters like the time and temperature of extraction and desorption time were examined to obtain better efficiency. Fruits and leaves were analysed in mature and immature stages. The profiles corresponding to the volatile compounds detected by both techniques are discussed.

Recebido em 11/9/12; aceito em 5/3/13; publicado na web em 6/5/13 METHODS FOR ANALYSIS OF PAH AND BTEX IN GROUNDWATER FROM GAS STATIONS: A CASE STUDY IN CAMPO GRANDE, MS, BRAZIL. Two methods using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry were developed for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and BTEX. Best results were obtained using DVB/CAR/PDMS fiber, with 10 min extraction at 25 °C and 0.15 min desorption at 260 °C (BTEX), and PDMS/DVB fiber, with 60 min extraction at 90 °C, 10% NaCl and 5 min desorption at 270 °C (PAH). LOD intervals were 3x10 -2 -5x10 -2 µg L -1 (BTEX) and 1.6x10 -3 -1.4 µg L -1 (PAH). The methods were applied to forty-five groundwater samples from monitoring wells of gas stations and only benzene level exceeded the limit established by Brazilian regulations.Keywords: groundwater; aromatic hydrocarbons; HS-SPME/GC-MS/MS. INTRODUÇÃONo Brasil existem 38.491 postos revendedores de combustíveis automotivos sujeitos ao monitoramento segundo dados de julho de 2012 da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP).1 Com uma média de quatro tanques por posto, estima-se 154.000 tanques subterrâneos em todo o território brasileiro. Muitos destes tanques foram instalados no início da década de 70, e como possuem média de vida útil de 25 anos, supõe-se que eles já estejam comprometidos.2 Considera-se que toda instalação e sistemas de armazenamento de derivados de petróleo e outros combustíveis configuram-se como empreendimentos potencialmente poluidores e geradores de acidentes ambientais, e segundo Resolução CONAMA nº 273/2000 devem passar por todas as etapas do Licenciamento Ambiental.3 Uma das etapas é a análise química da água subterrânea dos postos de combustíveis para determinar as concentrações de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) e de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX), a fim de verificar contaminações por gasolina, diesel e óleo lubrificante. 4 Órgão como o CONAMA dispõe sobre a classificação e diretrizes ambientais para o enquadramento das águas subterrâneas, bem como os valores máximos permitidos em água para o consumo humano (VMP) para substâncias como os HPA e BTEX. O município de Campo Grande, MS, não dispõe de um programa bem estruturado de monitoramento da qualidade das águas subterrâ-neas em postos de revenda de combustíveis automotores, e por isso torna-se de extrema relevância a determinação destas substâncias nestes locais.A técnica mais utilizada para determinação de BTEX e HPA em água é a cromatografia a gás, no entanto esta necessita de uma etapa de extração e pré-concentração destes analitos para que sejam alcançados os baixos limites de determinação exigidos e para eliminar os constituintes que possam danificar o sistema cromatográfico. Diversas técnicas de extração e pré-concentração de BTEX têm sido reportadas na literatura, como a extração headspace (HS), purga e trapeamento (purge and trap), microextração em gota única (single drop microextration: SDME), microextração em...

Recebido em 2/9/10; aceito em 16/2/11; publicado na web em 15/4/11 ANALYSIS OF ORGANOCHLORINE PESTICIDES IN WATER USING HEADSPACE SOLID PHASE MICROEXTRACTION WITH GAS CHROMATOGRAPHY AND MASS SPECTROMETRY. A method based on headspace -solid phase microextraction coupled with gas chromatography -mass spectrometry was validated for the quantitative determination of 18 organochlorine pesticides in water. For the extraction conditioning some parameters as the best type of coating fiber, time and temperature of extraction, pH and ionic strength were evaluated. The method HS-SPME/GC-MS/MS showed linear coefficient above 0.9948. The repeatability of the measurements were lower than 7.6%. Relative recoveries were between 88 and 110%. Limits of detection from 0.5 x 10 -3 to 1.0 mg L -1 were obtained. A total of 31 samples were analyzed and 16 presented from 1 to 5 pesticides.Keywords: organochlorine pesticides; HS-SPME/GC-MS/MS. INTRODUÇÃOO setor agrícola vem se esforçando a cada ano para aumentar a produção de alimentos, tanto para o mercado interno quanto para o externo. Porém, por falta de informação ou pelo interesse único no lucro, a produção agrícola contribuiu de forma efetiva para a contaminação das águas, tanto em nível superficial quanto subterrâneo. No distrito de Culturama, localizado na cidade de Fátima do Sul, as culturas temporárias (cana-de-açúcar, soja, mandioca, arroz, feijão e tomate) são predominantes e um grande número de inseticidas e acaricidas são aplicados.3 O uso de pesticidas adquiridos de forma ilegal de países vizinhos (Paraguai e Uruguai) tem sido reportado pela imprensa brasileira, principalmente em alguns estados da Federação, como Rio Grande do Sul, Paraná e Mato Grosso do Sul, devido à proximidade com estes países. Os pesticidas podem ser adquiridos no Paraguai pagando-se até dez vezes menos o valor praticado no Brasil. 4 Pelo fato destes produtos não passarem por um controle de qualidade, não se sabe exatamente a sua composição química e, consequentemente, a concentração que está sendo aplicada, elevando o risco à saúde humana e ao meio ambiente. O Ministério da Agricultura e a Polícia Federal têm intensificado ações para detectar, penalizar e coibir tais práticas.Os organoclorados são compostos sintéticos de cadeia cíclica com baixa massa molecular e pouco solúveis em água e solúveis em solventes orgânicos, o que os torna mais tóxicos e de apreciável absorção cutânea.5 Além da via dérmica, são também absorvidos por via digestiva e respiratória. Devido à grande lipossubilidade e à lenta metabolização, esses compostos se acumulam na cadeia alimentar e no tecido adiposo. A eliminação se faz pela urina e também pelo leite materno.6 Por essas características, os pesticidas organoclorados têm sido progressivamente restringidos ou mesmo proibidos. As primeiras restrições feitas ao seu uso foram ainda na década de 60. O hexaclorobenzeno (HCB) teve sua comercialização proibida em 1983 e neste ano a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) divulgou que o endosulfan, por ser considerado ...