Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

Abstract

Recebido em 2/9/10; aceito em 16/2/11; publicado na web em 15/4/11 ANALYSIS OF ORGANOCHLORINE PESTICIDES IN WATER USING HEADSPACE SOLID PHASE MICROEXTRACTION WITH GAS CHROMATOGRAPHY AND MASS SPECTROMETRY. A method based on headspace -solid phase microextraction coupled with gas chromatography -mass spectrometry was validated for the quantitative determination of 18 organochlorine pesticides in water. For the extraction conditioning some parameters as the best type of coating fiber, time and temperature of extraction, pH and ionic strength were evaluated. The method HS-SPME/GC-MS/MS showed linear coefficient above 0.9948. The repeatability of the measurements were lower than 7.6%. Relative recoveries were between 88 and 110%. Limits of detection from 0.5 x 10 -3 to 1.0 mg L -1 were obtained. A total of 31 samples were analyzed and 16 presented from 1 to 5 pesticides.Keywords: organochlorine pesticides; HS-SPME/GC-MS/MS. INTRODUÇÃOO setor agrícola vem se esforçando a cada ano para aumentar a produção de alimentos, tanto para o mercado interno quanto para o externo. Porém, por falta de informação ou pelo interesse único no lucro, a produção agrícola contribuiu de forma efetiva para a contaminação das águas, tanto em nível superficial quanto subterrâneo. No distrito de Culturama, localizado na cidade de Fátima do Sul, as culturas temporárias (cana-de-açúcar, soja, mandioca, arroz, feijão e tomate) são predominantes e um grande número de inseticidas e acaricidas são aplicados.3 O uso de pesticidas adquiridos de forma ilegal de países vizinhos (Paraguai e Uruguai) tem sido reportado pela imprensa brasileira, principalmente em alguns estados da Federação, como Rio Grande do Sul, Paraná e Mato Grosso do Sul, devido à proximidade com estes países. Os pesticidas podem ser adquiridos no Paraguai pagando-se até dez vezes menos o valor praticado no Brasil. 4 Pelo fato destes produtos não passarem por um controle de qualidade, não se sabe exatamente a sua composição química e, consequentemente, a concentração que está sendo aplicada, elevando o risco à saúde humana e ao meio ambiente. O Ministério da Agricultura e a Polícia Federal têm intensificado ações para detectar, penalizar e coibir tais práticas.Os organoclorados são compostos sintéticos de cadeia cíclica com baixa massa molecular e pouco solúveis em água e solúveis em solventes orgânicos, o que os torna mais tóxicos e de apreciável absorção cutânea.5 Além da via dérmica, são também absorvidos por via digestiva e respiratória. Devido à grande lipossubilidade e à lenta metabolização, esses compostos se acumulam na cadeia alimentar e no tecido adiposo. A eliminação se faz pela urina e também pelo leite materno.6 Por essas características, os pesticidas organoclorados têm sido progressivamente restringidos ou mesmo proibidos. As primeiras restrições feitas ao seu uso foram ainda na década de 60. O hexaclorobenzeno (HCB) teve sua comercialização proibida em 1983 e neste ano a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) divulgou que o endosulfan, por ser considerado ...

Determination of organochlorine pesticides in leather by solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry

“…The results of this study, shown in Figure 2, indicate a reduction in the extraction efficiency of the OCPs when the ionic strength was increased. This finding is in agreement with that reported by Dong [7] , Prates [8] and Pawliszyn [9,10,11] who studied the salting out effect on the extraction of OCPs. Therefore, no salt was added to the vials for the next steps of this study.…”

Use of green coating (cork) in solid-phase microextraction for the determination of organochlorine pesticides in water by gas chromatography-electron capture detection

“…The DVB/Car/PDMS was selected to continue this study because it presented better performance for the extraction of Į-BHC. Also, other authors in the literature describe the DVB/Car/PDMS as the best fiber for the analysis of OCPs [19,20].…”

Currently used pesticides in water matrices in Central-Western Brazil

“…However, considering the size of the country and the total amounts of pesticides applied, the number of studies describing pesticides in surface water [1][2][3][4][5][6][7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20] and in ground water [16][17][18][19][20][21][22][23][24][25] is not large. Most of these studies have examined organochlorine pesticides, most of which have been banned in Brazil since the 1980s, except for endosulfan, which will be prohibited beginning in 2013.…”