Oxide reduction and oxygen removal in water-atomized iron powder: a kinetic study

Abstract

Reduction of oxides during sintering is a prerequisite for the manufacturing of powder metallurgy steels. Inadequate control of the sintering atmosphere may impede sinter neck formation and cause entrapment and growth of oxides in sinter necks, ultimately deteriorating the mechanical properties of sintered components. In this study, the oxide reduction and oxygen removal in water-atomized iron powder was investigated by means of thermogravimetric analysis in pure hydrogen. Two principal mass loss events were recorded, corresponding to the removal of the surface oxide layer at around 400 °C and reduction of internal and stable oxides in the range 600–1350 °C. The apparent activation energies of these mass loss processes were determined by means of kinetic analyses, giving values around 100 kJ mol−1 and 200–400 kJ mol−1, respectively. The validity of the results was asserted using hematite reference samples which displayed good correlation with the reduction of the surface oxide layer, thereby showing that the powder surfaces are covered by an Fe2O3 oxide. The high-temperature mass loss, with no analogy in the reference samples, is believed to originate from a combination of oxygen removal from internal oxides and stable oxide particulates on the surface. Analysis of the oxide reduction in iron powder compacts show a slightly lower activation energy for the oxide layer reduction, indicating an influence of the compaction step on the initial state of the powder and oxide layer. At the same time, the high-temperature mass loss event was shifted to higher temperatures, which is believed to be caused by the increasingly restricted mass transport of reduction products along the pores in the sintered compact.

Investigation of surface and thermogravimetric characteristics of carbon‐coated iron nanopowder

“…The temperature corresponding to peak loss rate for the initial and second mass loss were in the range of 345 C to 425 C and 555 C to 675 C, respectively. These sets of values were extracted from the data and plotted using Arrhenius equation 5 for calculating the activation energy for the first and second mass loss steps. The activation energy for the first step of mass loss was lower than the one for the second step, with values corresponding to 96 ± 5 and 113 ± 6 kJ/mol, respectively.…”

Вплив Розміру Частинок На Відновлення Та Спікання Fe Порошків

“…Насипна щільність порошків заліза Р10 та ПЖР3 становить 3,01 г/см 3 та 2,86 г/см 3 Хімічний склад поверхневої окалини на частинках заліза рідко є однорідним за вмістом заліза і, як правило, має різні оксиди (Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , FeO). Товщина окалини залежить від способу отримання, зберігання, розміру та форми частинок порошку і, як правило, становить 5-20 нм [4,14,15]. Рентгенівський шар напівпоглинання у FexOy становить ~ 23 мкм.…”

“…Збільшення розміру частинок також ініціює утворення проміжних оксидних фаз під час переходу Fe 2 O 3 → Fe [4], що можливо і спричиняє появу ДПІ на рентгенограмах після відновлення. Швидкість нагрівання розпиленого водою порошку розміром більше, як 25 мкм істотно впливає на температуру завершення відновлення [14,15]. Зміна маси порошку до  99.85%, що відповідає його повному відновленню, досягається при температурі близько 800°C при швидкості нагрівання 10°C/хв, тоді як при швидкості нагрівання 40 ° C/хв.…”

“…Якщо кисень вчасно не видаляти, домішки можуть утворювати прості та складні оксиди (шпінелі) (наприклад, Cr, Mn), які важко видалити до досягнення звичайної температури спікання порошків заліза (~1050°C -1350°C), оскільки вони стійкі до високих температур (> 2000 °С) [12,13]. Найчастіше при вивченні відновлення частинок порошку Fe використовують методи контролю атмосфери при нагріванні [6,7,9,13], термогравіметричні [5,13,14], магнітні [4,15], зображення на TEM, SEM [4,5,7], методом XRD [4,6] визначають об'ємну частку оксидів, залишаючи осторонь формування структурних особливостей отриманої зеренної структури заліза. Структура та напруження при відновленні порошків заліза, а також фазовий склад визначають механічні властивості готового продукту [16][17][18][19][20].…”

Analysis of Iron Oxide Reduction Kinetics in the Nanometric Scale Using Hydrogen

“…This study aims at understanding the reaction kinetics for reduction of the aforementioned oxide scale on the iron nanopowder when heated in pure hydrogen. Investigation on the reduction kinetics of the micron meter sized powder has already been studied [8]. Iron nanopowder of two different size fractions was investigated and thermogravimetry was applied to depict the reduction kinetics.…”