Phenylantimony(V) oxalates: isolation and crystal structures of [SbPh4][SbPh2(ox)2], [SbPh3(OMe)]2ox and (SbPh4)2ox

Millington, Peter L.; Sowerby, D. Bryan

doi:10.1039/dt9920001199

Cited by 35 publications

(6 citation statements)

References 11 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…The bischelating oxalate bridging of two Sb observed in this compound is the most common binding mode in antimony oxalates (Udovenko et al , 1981b; Southerington et al , 1991; Schwarz et al , 1981; Coudreau-Ducourant et al , 1981; Millington and Sowerby, 1992). Also observed are single chelation (Poore and Russell, 1971; Millington and Sowerby, 1992), chelation to one Sb and monodentate binding to another (Udovenko et al , 1981a; Davidovich et al , 1983), and trans -monodentate bridging of two Sb (Davidovich et al , 1983; Escande et al , 1978a, 1978b; Marsh, 1997).…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Crystal structure of antimony oxalate hydroxide, Sb(C₂O₄)OH

Kaduk¹,

Toft²,

Golab³

2010

Powder Diffr.

View full text Add to dashboard Cite

The crystal structure of Sb͑C 2 O 4 ͒OH has been solved by charge flipping in combination with difference Fourier techniques using laboratory X-ray powder data exhibiting significant preferred orientation and refined by the Rietveld method. The compound crystallizes in Pnma with a = 5.827 13͑3͒, b = 11.294 48͑10͒, c = 6.313 77͑3͒ Å, V = 415.537͑5͒ Å 3 , and Z = 4. The crystal structure contains pentagonal pyramidal Sb 3+ cations, which are bridged by hydroxyl groups to form zigzag chains along the a axis. Each oxalate anion chelates to two Sb in approximately the ab plane, linking the chains into a three-dimensional framework. The H of the hydroxyl group is probably disordered in order to form stronger more-linear hydrogen bonds. The highest energy occupied molecular orbitals are the Sb 3+ lone pairs. The structure is chemically reasonable compared to other antimony oxalates and to Bi͑C 2 O 4 ͒OH.

show abstract

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Crystal structure of antimony oxalate hydroxide, Sb(C₂O₄)OH

Kaduk¹,

Toft²,

Golab³

2010

Powder Diffr.

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…Взаимодействием пентафенилсурьмы с бицинхониновой (2-(4-карбоксихинолин-2-ил) хинолин-4-карбоновой кислотой, 4,4'-дикарбокси-2,2'-бихинолином) при мольном соотношении 2:1 получен бицинхонинат бис(тетрафенилсурьмы): атом водорода заместился на фрагмент Ph 4 Sb в двух карбоксильных группах: Установлено, что реакция пентафенилсурьмы с бис(2,6-дигидроксибензоатом) трифенилсурьмы, полученным по методике [40], при мольном соотношении 1:1 в бензоле при комнатной температуре протекает с образованием 2,6-дигидроксибензоата тетрафенилсурьмы (1).…”

Section: обсуждение результатовunclassified

“…Реакции дефенилирования пентафенилсурьмы дикарбоновыми кислотами являются эффективным методом синтеза соединений состава (Ph 4 Sb) 2 X, где X  остаток дикарбоновой кислоты. Первым сурьмаорганическим производным дикарбоновой кислоты был оксалат бис(тетрафенилсурьмы) [1]. Позже получено несколько карбоксилатов бис(тетрафенилсурьмы) [2-7], в некоторых случаях продуктами реакции были кислые карбоксилаты тетрафенилсурьмы [8][9][10].…”

Section: Introductionunclassified

The Synthesis Methods of Dicarboxylic and Hydroxylic Acids Organoantimony Derivatives. Molecular Structure of Bis(Tetraphenylantimony) Bicinchoninate

Gubanova¹

2020

Chem

View full text Add to dashboard Cite

Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск, РоссияРеакция пентафенилсурьмы с бицинхониновой кислотой (2:1 мол., толуол) протекает с замещением атомов водорода на фрагмент Ph 4 Sb и образованием бицинхонината бис(тетрафенилсурьмы) (1). Согласно данным РСА, проведенного на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, криталлографические параметры элементарной ячейки соединения: пространственная группа C 2/c , а = 25,332(16), b = 18,361(13), c = 15,250(14) Å, α = 90,00°, β = 104,17(4), γ = 90,00°, V = 6877(9) Å 3 , ρ выч = 1,162 г/см 3 , Z = 8. Молекула соединения 1 является центросимметричной, атомы сурьмы имеют искаженную тригональнобипирамидальную координацию. Аксиальный угол OSbC равен 176,49(12)°, сумма углов СSbC в экваториальной плоскости -356,7(15)°. Аксиальная связь Sb−C акс длиннее экваториальных и составляет 2,166(3)Å, экваториальные связи Sb−C экв -2,105(4)-2,125(4) Å. Длина связи Sb-O равна 2,269(2) Å, внутримолекулярное расстояние Sb•••O=С -3,116(3) Å. По реакции перераспределения лигандов взаимодействием 1 моля пентафенилсурьмы с 1 молем бис(2,6-дигидроксибензоата) трифенилсурьмы в бензоле при комнатной температуре получен 2,6-дигидроксибензоат тетрафенилсурьмы (2). Соединение 2 было выделено с выходом 85 % и представляет собой коричневые кристаллы с т. пл. 215 °С. В ИК-спектре, снятом на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRAffinity-1S в таблетке KBr в области 4000-400 см -1 , имеется полоса поглощения карбонильной группы с частотой 1616 см −1 , которая смещена в область низкочастотных колебаний по сравнению с ИК-спектром исходной кислоты, равным 1705 см −1 и совпадает с аналогичной полосой в спектре соединения 2, синтезированного из пентафенилсурьмы и 2,6-дигидроксибензойной кислоты.Ключевые слова: пентафенилсурьма, бицинхониновая кислота, 2,6дигидроксибензойна кислота, перераспределение лигандов, дефенилирование. ВведениеРеакции дефенилирования пентафенилсурьмы дикарбоновыми кислотами являются эффективным методом синтеза соединений состава (Ph 4 Sb) 2 X, где X  остаток дикарбоновой кислоты. Первым сурьмаорганическим производным дикарбоновой кислоты был оксалат бис(тетрафенилсурьмы) [1]. Позже получено несколько карбоксилатов бис(тетрафенилсурьмы) [2-7], в некоторых случаях продуктами реакции были кислые карбоксилаты тетрафенилсурьмы [8][9][10]. Известны реакции, сопровождающиеся декарбоксилированием одной из карбоксильных групп [4,7].Реакция перераспределения лигандов также является эффективным методом синтеза соединений общей формулы Ph 4 SbX, поскольку выход продукта приближается к количественному. Данная реакция с участием органичеких производных пятивалентной сурьмы была открыта впервые в 1996 году на примере галогенидов [11]. По аналогичной реакции получен ряд различных производных сурьмы (V): неорганических кислот [12][13][14][15], карбоновых кислот [16][17][18][19][20][21][22], фенолов [23][24][25], сульфокислот [26][27][28][29][30] и оксимов [10,[31][32][33][34][35]. При этом реакции пентаарилсурьмы с дикарбоксилатами триарилсурьмы, в которых карбоксильная группа является остатком полифу...

show abstract

“…Взаимодействие пентафенилсурьмы с дикарбоновыми кислотами представляет определенный интерес, поскольку может приводить к продуктам различного строения. Первым сурьмаорганическим производным дикарбоновой кислоты был оксалат бис(тетрафенилсурьмы), полученный из оксалата серебра и бромида тетрафенилсурьмы [12]. При взаимодействии пентафенилсурьмы с рядом дикарбоновых кислот часто происходит замещение атомов водорода на фрагмент Ph 4 Sb в двух карбоксильных группах с образованием карбоксилатов бис(тетрафенилсурьмы) [13], однако в реакции с янтарной кислотой кислый сукцинат тетрафенилсурьмы получить удалось [14].…”

Section: Introductionunclassified

Synthesis and Structure of Bis(Tetraphenylantimony) 2,6-Pyridinedicarboxylate Toluene Solvate

Gubanova¹,

Шарутина²

2019

Chem

View full text Add to dashboard Cite

Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск, РоссияВзаимодействием пентафенилсурьмы с 2,6-пиридиндикарбоновой кислотой (мольное соотношение 1:1 или 2:1) в растворе толуола с выходом 72 % впервые синтезирован сольват 2,6-пиридиндикарбоксилата бис(тетрафенилсурьмы) с толуолом (1), который представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 170 °С. Соединение охарактеризовано методами ИК-спектроскопии, элементного анализа, рентгеноструктурного анализа. В ИК-спектре имеется полоса поглощения карбонильной группы с частотой 1620 см −1 , смещенная в область низкочастотных колебаний по сравнению с ИК-спектром исходной кислоты и справочным значением. По данным рентгеноструктурного анализа, криталлографические параметры элементарной ячейки соединения 1: триклинная сингония, группа симметрии P1 ; a = 12,494(5), b = 13,788(5); c = 16,684(6) Å; V = 2550.5(16) Å 3 ; Z = 2; (выч.) = 1,455 г/см 3 .

show abstract

Phenylantimony(V) oxalates: isolation and crystal structures of [SbPh4][SbPh2(ox)2], [SbPh3(OMe)]2ox and (SbPh4)2ox

Cited by 35 publications

References 11 publications

Crystal structure of antimony oxalate hydroxide, Sb(C₂O₄)OH

Crystal structure of antimony oxalate hydroxide, Sb(C₂O₄)OH

The Synthesis Methods of Dicarboxylic and Hydroxylic Acids Organoantimony Derivatives. Molecular Structure of Bis(Tetraphenylantimony) Bicinchoninate

Synthesis and Structure of Bis(Tetraphenylantimony) 2,6-Pyridinedicarboxylate Toluene Solvate

Contact Info

Product

Resources

About

Phenylantimony(V) oxalates: isolation and crystal structures of [SbPh4][SbPh2(ox)2], [SbPh3(OMe)]2ox and (SbPh4)2ox

Cited by 35 publications

References 11 publications

Crystal structure of antimony oxalate hydroxide, Sb(C2O4)OH

Crystal structure of antimony oxalate hydroxide, Sb(C2O4)OH

The Synthesis Methods of Dicarboxylic and Hydroxylic Acids Organoantimony Derivatives. Molecular Structure of Bis(Tetraphenylantimony) Bicinchoninate

Synthesis and Structure of Bis(Tetraphenylantimony) 2,6-Pyridinedicarboxylate Toluene Solvate

Contact Info

Product

Resources

About

Crystal structure of antimony oxalate hydroxide, Sb(C₂O₄)OH

Crystal structure of antimony oxalate hydroxide, Sb(C₂O₄)OH