Polarographische Bestimmung des Phenacetins über sein o‐Nitroderivat. 1. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie

Oelschlaeger, H.

doi:10.1002/ardp.19632960103

Archiv der Pharmazie

1963

DOI: 10.1002/ardp.19632960103

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Polarographische Bestimmung des Phenacetins über sein o‐Nitroderivat. 1. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie

H. Oelschlaeger

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“…Polarography is a common procedure in the analysis of aromatic nitro compounds of different character (1)(2)(3), because these compounds are easily reduced at the dropping mercury electrode. The mechanism of the electrode reaction was studied in aqueous solutions (4), and the mechanism of nitro derivative reduction was investigated in aprotic solvents (5,6).…”

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confidence: 99%

Simultaneous Determination of 4-Nitroanisole, 4-Nitrophenol and 4-Nitrocatechol by Phase-Sensitive ac Polarography

Burgschat

Netter

1977

Journal of Pharmaceutical Sciences

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Simultaneous Determination of 4-Nitroanisole, 4-Nitrophenol and 4-Nitrocatechol by Phase-Sensitive ac Polarography

Burgschat

Netter

1977

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Über das polarographische Verhalten des Chlordiazepoxids (Librium®). 2. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie

Oelschläger

1963

Archiv der Pharmazie

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Aus der Stoffgruppe der psychotropen Substanzen hat in Deutschland das Librium@ (7-Chlor-2-methylamino-5-phenyl-3H-1,4-benzodiazepin-4-oxid) zunehmend an Bedeutung gewonnen. Auf Grund seines zweifach ungesattigten Sieben-Ringes rnit zwei N-Atomen, von denen eines Aminoxid-Struktur besitzt, stellt das Chlordiazepoxid * * *) (I) in konstitutioneller Hinsicht fur die Arzneimittelchemie ein Novum dar. Zur Salzbildung ist die Methylaminogruppe am C-2 befahigt. Das leicht in Wasser losliche, intensiv bitter schmeckende Hydrochlorid ist der Wirkstoff der Librium-Kapseln, wahrend in den Dragees die Base vorliegt. Uber den Metabolismus der Substanz im Organismus ist wenig bekannt; Versuche am Menschen zeigten, da13 nur 1-2% der verabfolgten Dosis I unverandert im Harn wiedergefunden wurdenl). Die Halbwertszeit einer Einzeldosis, die mit 14C markiert wurde, betrug beim Menschen ungefahr 2 Tage.Uber den Nachweis des Chlordiazepoxids existieren bisher nur wenige Arbeiten. Qualitativ la& sich I im Dunnschichtchromatogramm auf Grund seiner Rotbraunfarbung mit Dragendorffs-Reagens identifizieren (Rf-Wert 0,85, Methanol-Aceton-Triiithanolamin 1 : 1 : 0,03)2). Aul3erdem kann LibriumB indirekt durch sein Spaltprodukt 2-Amino-5-chlorbenzophenon (11), das neben Glykokoll und Methylamin bei saurer Hydrolyse durch offnung des Diazepin-Ringes entsteht, dunnschichtchromatographisch nachgewiesen werden, denn das diazotierte I1 kuppelt in alkalischer Losung leicht mit 0-Naphthol zum roten Azofarbstoff 1-[4-Chlor-2-benzoylphenyl-(l)-azo]-2-hydroxy-naphthalin (111) vom Schmp. 184", der noch in sehr geringer Menge auf der Kieselgurplatte deutlich sichtbar ist2). Nach unseren Erfahrungen ermoglicht auch schon die gelbe Farbe von I1 die sichere DC-Identifizierung von wenig 2-Amino-5-chlor-benzophenon (Erfassungsgrenze 3-5 y ) uber das polurographische Verhalten. des Chlordiazepoxids (Libriumm) 397 Reines I kann quantitativ durch sein Absorptionsmaximum bei 264 mp erfaBt werden2). Dieses Maximum sol1 gegen das kurzwellige Licht hin langsam abnehmen und bei 242-250 mp ein kleines Plateau zeigen. Wir fanden, daB dieses Plateau bei 244 mp ein weiteres Maximum in sich birgt, das gut reproduzierbar ist. Ein drittes flaches Maximum tritt zwischen 305-309 mp a d . Es kann aber nicht mit der gleichen Genauigkeit reproduziert werden wie .die zwei kurzwelligen Maxima. In 0,l n HC1 verschwindet das Maximum bei 264 mp, es zeigt sich nur noch das Maximum bei 244 mp, wahrend das wenig ausgepragte langwellige Maximum etwas deutlicher hervortritt (Abb. 1). Das Verschwinden des Maximums bei 264 mp in salzsaurer Losung diirfte mit Sicherheit auf die Protonierung des N-Atoms in der Methylaminogruppe zuriickzufiihren sein. Dagegen zeigt das LibriumB-Hydrochlorid in 80 Vol. proz. Athano1 infolge weitgehender Hydrolyse das gleiche Spektrum wie die reine Base"). Die Gegenwart des Spaltproduktes I1 macht die quantitative Bestimmung von I im UV-Bereich unmoglich. Denn das kurzwellige Absorptionsmaximum des 2-Amino-5-chlor-benzophenons zwischen 253-255 mp liegt dem unve...

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Polarographische Gehaltsbestimmung des Diazepams (Valium® „Roche”︁)

Oelschläger

Volke

Kurek

1964

Archiv der Pharmazie

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2,4.6-Tri-[pyridyl-(3)]-pyridin (VII)Die klare Lhung von 3,9 g (0,012 Idol) Iv in 260 ml abs. Athanol wird in einem Dreihalskolben mit Gaaeinleitungsrohr, Thermometer und Gambleitungsrohr (versohlossen mit einem Natriumhydroxid-Rohr) auf -to" abgekiiJdt und bie zur Siittigung ein schwacher, trockener Strom von Ammoniak eingeleitet. Das Einleiten wird damch noch 1 SM. fortgesetzt. Man kI3t langeem a d Raumtemperatur kommen und bewahrt anschlieknd 12 Std. im Kiihlschrank auf. Des uberschiiesige Ammoniak wird i. Vak.. abgezogen, daa Athanol bei Normaldruck abdeatilliert. Die ausgefallenen Nadeln krista&iert man mehrmals am abs. Athanol um. Schmp. 283". Ausbeute 1,75 g (49,6% d. Th.). C,oH,4N, (310,3) Ber.: C 77,39 H 4,66 N 18,06 Gef.: C 77,18 H 4,60 N 18,16 MOl.-Gew.: 318 2,6-Di-[pyridyl-(3)]-4-phenyl-pyridin (VIII) Eine Lasung von 3 g (0,0092 Mol) I11 in 200 ml abs. Athanol wird wie bei VII behandelt und aufarbeitet. Nach mehrmaligem Umkristallisieren au8 abs. Athanol schmelzen die feinen, weiDen Nadeln bei 220-221'. Ausbeute 1,08 g (60% d. Th.). in Prag Chlordiazepoxid (LibriumQ, I) wird im menschlichen Organismus u. a. unter Abspaltung der Methylaminogruppe in daa Lactam I1 ubergefiihrt, das die gleiche Wirksamkeit wie I besitztl). Demnach ist die fur die Salzbildung erforderliche sekundare Aminogruppe fur den pharmakologischen Effekt ohne nennenswerte Be-*) Herm Prof. Dr. 0. Nieachulz, Leiter der Pharm&ologischen Abteilung der Chemiachen Fabrik Promonte. GmbH., Hamburg, in freundachaftlicher Verbundenheit anl&llich der Vollendnng seinee 66. Lebensj-gewidmet. **) H . Oekhliqer dankt Herrn Prof. Dr. J . Hecyrovaki flir die erneuta u b e r h u n g einee Arbeitaplatzee im Polarographischen Institut der Tschechoslowakischen Akademie der Wissenachaften in Rag. 1) L. 0. R a m . Vortrag a d dem Hahnemann-Symposium iiber pychosomatische Mediein in Philadelphia 1961. Ardliv 4-432

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