Polymethyloctilsiloxane Adsorbed on Porous Silica as a Packing Material for Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography

State-of-the-art in immobilized polymer stationary phases for high-performance liquid chromatography

“…54 These authors prepared stationary phases based on sorption of poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) on irregular Davisil silica particles (10 mm), using the method of static evaporation of solvent. In this method, the polymer is dissolved in an organic solvent, in which the polymer is completely soluble and then appropriate quantities of silica are added to this polymer solution with gentle stirring.…”

“…54,55 These new stationary phases were then tested using a mixture (acetone, benzonitrile, benzene, toluene and naphthalene) much used by column manufacturers at that time. This test mixture conveniently evaluates stationary phase selectivity, efficiency and resolution.…”

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

“…Também são utilizados poliéteres, polissacarídeos, poliaminas, polinucleotídeos, poliamidas e proteínas. Dentre os suportes utilizados na preparação de fases estacionárias com polímeros estão a sílica 13,62,64,[70][71][72][73][84][85][86][87][88][89][90][91] , a zircônia 13,17,70,71,[76][77][78][79][80][81][82][83]92,93 , a titânia 81 e a alumina 14,64,66,74,75,92 . A forma mais simples de preparar o compósito suporte-polímero é pela deposição de uma camada polimérica sobre a superfície do suporte, sem promover a reticulação entre as cadeias do polímero e também sem a ligação química entre o polímero e o suporte.…”

“…As fases estacioná-rias preparadas utilizando este método apresentaram propriedades cromatográficas similares às colunas comerciais recheadas com fases estacionárias contendo os mesmos grupos alquilas [85][86][87][88][89] . Entre os resultados interessantes obtidos nesta pesquisa, um estudo da distribuição do PMOS líquido nos poros, quando os poros não estão cheios, indicou que ela não é uniforme; o líquido encon-(12) (13) tra-se preferencialmente distribuído em gotas ou "plugs" 86 .…”

“…Esta distribuição é explicada como resultado do fenômeno de "instabilidade de Raleigh" no qual é energeticamente desfavorável para um líquido atingir uma configuração em uma grande área, tal como uma camada fina depositada na superfície dos poros da sílica, quando existe a opção da formação de "plugs" 86 . Quando uma certa quantidade do PMOS é sorvida nos poros da sílica como "plugs" e, depois de um certo período de repouso, as partículas de sílica contendo este líqui-do são submetidas a uma extração com um solvente forte, tal como CH 2 Cl 2 , somente uma porção do polímero é extraída, a restante está seguramente fixa nos poros 85,99 . Desde que o polímero livre é muito solúvel neste solvente, os resultados indicam que uma porção do polímero torna-se firmemente adsorvida, isto é, auto-imobilizada, com fortes atrações à superfície do suporte, de uma maneira útil para fins cromatográficos 99 .…”