Porous zirconia and titania as packing materials for high-performance liquid chromatography

Trüdinger, U.; Müller, Günther; Unger, Klaus K.

doi:10.1016/s0021-9673(01)88938-x

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“…A zirconia 13,14,[16][17][18][19] , tanto porosa como não porosa, também está sendo utilizada como material de recheio ou suporte para CLAE, sendo que é quimicamente estável a pH extremos e temperaturas elevadas (maiores que 100 °C), além de possuir alta resistência mecânica. O grande problema da utilização da zircônia é que a sua superfície tem sítios que são classificados como ácidos fortes de Lewis.…”

Section: Suportesunclassified

“…A titânia 14,16,20 tem as mesmas propriedades mecânicas da sílica, mas possui maior estabilidade química. É um óxido metálico anfótero que pode ser utilizado como trocador aniônico em pH ácido e trocador catiônico em pH alcalino.…”

Section: Suportesunclassified

“…Fases estacionárias com cadeias alquilas quimicamente ligadas a zircônia (ZrO 2 ) 13,14,[16][17][18][19] , titânia (TiO 2 ) 14 44 vizinha e também com os grupos hidroxilas da superfície do suporte (reação 10). Nesta reação se estabelecem as ligações do tipo siloxano (ºSi-O-Siº) com a eliminação de água (condensação).…”

Section: Fases Estacionárias Quimicamente Ligadasunclassified

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Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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Recebido em 24/7/01; aceito em 31/10/01 STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (RP-HPLC) BASED ON FUNCTIONALIZED INORGANIC OXIDE SURFACES. Particles of porous silica or other solvent resistent inorganic oxides can be functionalized by aliphatic (e.g., C-8 or C-18) or other groups to give stationary phases for use in reversed phase HPLC. The functionalization can be done by bonding of individual groups to the surface of the support particles, by producing an organic polymeric film from pre-polymers, or by adsorbing/immobilizing pre-formed polymers on the surfaces. These three types of functionalization are reviewed.Keywords: HPLC; reversed phase; functionalized inorganic oxides. INTRODUÇÃOA Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma téc-nica de separação que, em menos de trinta anos, passou a ser um dos métodos analíticos mais utilizados para fins qualitativos e quantitativos. As razões para este crescimento estão relacionadas à sua adaptabilidade para determinações quantitativas com boa sensibilidade, a possibilidade de separar espécies não voláteis e termicamente instá-veis, com destaque para a indústria farmacêutica, bem como as suas aplicações em determinações ambientais e em muitos outros campos da ciência, como o da medicina.Dentro da CLAE, estima-se que mais de 90% dos laboratórios de análise espalhados pelo mundo utilizam pelo menos um método que aplica a modalidade de CLAE em fase reversa (FR) 1 . Sistemas de CLAE-FR consistem de uma fase estacionária de menor polaridade e uma fase móvel de maior polaridade, enquanto a fase normal tem as polaridades invertidas. Estas fases apresentam várias vantagens, tais como: uso de fases móveis menos tóxicas e de menor custo, como metanol e água; fases estacionárias estáveis de muitos tipos diferentes; rápido equilíbrio da coluna após a mudança da fase mó-vel; facilidade de empregar eluição por gradiente; maior rapidez em análises e boa reprodutibilidade dos tempos de retenção. Além disso, são muito aplicadas à separação de solutos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades químicas.O presente trabalho visa revisar as fases estacionárias de CLAE-FR com destaque para os desenvolvimentos recentes. SUPORTESPor mais de 30 anos a sílica tem sido o material preferido para a preparação das fases estacionárias para CLAE-FR, sendo que é mecanicamente estável à altas pressões, pode ser facilmente modificada, existe um vasto conhecimento de sua estrutura e suas propriedades e é comercialmente disponível em uma grande variedade de tamanho de partículas, formas e tamanhos de poros.Por outro lado, as fases baseadas em sílica tendem a serem limitadas em dois aspectos importantes. Um destes aspectos está relacionado à não homogeneidade da sua superfície, que apresenta diferentes tipos de grupos silanóis 2,3 , os quais afetam a funcionalização e, consequentemente, o mecanismo de retenção. Os silanóis (ºSi-OH) são ácidos e podem interagir fortemente com vários tipos de moléculas básicas (fármacos, bio-orgânicos, etc.) e ...

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Section: Suportesunclassified

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Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Tonhi¹,

Collins²,

Jardim³

et al. 2002

Quím. Nova

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“…They have also prepared carbon- 16 and polymer-coated 17 zirconias as reversedphase chromatographic supports, and evaluated their liquid chromatographic performance. Trudinger et al 8 have found that the separation ability of n-octadecylbonded zirconia packing materials is similar to those of silica-based materials except for showing pronounced pH stability up to pH 12 in aqueous organic mobile phase. Yu et al 18 have prepared and evaluated zirconia bonded phases in hydrophilic interaction chromatography.…”

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“…Probably the most promising solution is the use of other oxides, e.g. alumina 2 , titania and zirconia 1,7,8 , magnesia 5 , other than silica as packing materials. Of the above-mentioned oxides, zirconia was reported to have the greatest potential for use as a packing material, owing to its high chemical and mechanical stability and defined properties.…”

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Preparation and Characterization of Zirconia-Silica and Zirconia-Magnesia Supports for Normal-Phase Liquid Chromatography

Zhang

Feng

1999

ANAL. SCI.

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High-performance liquid chromatography (HPLC) has become a practical, useful method for the separation and analysis of various types of soluble compounds. The development of liquid chromatography as an efficient separation technique was always dependent on the synthesis of suitable packing materials. Currently, silica-based packings are most widely used as a support for HPLC, owing to their high mechanical strength, narrow particle size distribution, high specific surface area, variance of pore size and well-documented chemistry of surface modification. 1 However, the silica-based packings have two significant limitations.1,2 One is remaining adsorptivity towards basic compounds due to silanol interaction, leading to asymmetric peaks. The second is a lack of pH stability because the silica back-bone, Si-O-Si, hydrolyzes at pH >8, and the siloxane bond is unstable at pH <2. Many attempts have been undertaken to overcome these drawbacks of silica-based materials: 1 coating with a sterically protected or densely bonded modifying layer 3 , modification with a polymeric reagent 4 , and coating with an inorganic oxide. 5,6 Nonetheless, these methods fall far short of fulfilling the requirements of the ideal support. Probably the most promising solution is the use of other oxides, e.g. alumina 2 , titania and zirconia 1,7,8 , magnesia 5 , other than silica as packing materials. Of the above-mentioned oxides, zirconia was reported to have the greatest potential for use as a packing material, owing to its high chemical and mechanical stability and defined properties. Kawahara and co-workers 9,10 have reported the commercially available zirconia were of interest as packing materials for liquid chromatography. Unger et al. 1,11 have compared the chromatographic performance of zirconia, silica, alumina and titania in the normalphase HPLC mode. Their results indicate that zirconia is superior in the separation of basic compounds. Nawrocki et al. 12 have studied the physical and chemical properties of microporous zirconia which exhibited excellent properties as a packing material. Modified zirconia with fluoride 13 , phosphate 14 and ethylenediamine-N,N′-tetramethylphosphonic acid (EDTPA) 15 have been investigated by Carr and colleagues for HPLC separation of proteins. They have also prepared carbon-16 and polymer-coated 17 zirconias as reversedphase chromatographic supports, and evaluated their liquid chromatographic performance. Trudinger et al. 8 have found that the separation ability of n-octadecylbonded zirconia packing materials is similar to those of silica-based materials except for showing pronounced pH stability up to pH 12 in aqueous organic mobile phase. Yu et al. 18 have prepared and evaluated zirconia bonded phases in hydrophilic interaction chromatography. Although zirconia-based packing materials are quite promising, they also have some limitations: they exhibit relatively low efficiency of some separation, owing to their poor pore structure. 19 A substantial amount of their zirconia surface is exposed in most...

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Synthesis, characterization, and chromatographic evaluation of titanium tetrabutoxide-modified silica as a support for HPLC-RP separations in alkaline mobile phases

Silva

Gushikem

2001

J. Sep. Science

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Porous zirconia and titania as packing materials for high-performance liquid chromatography

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Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR) baseadas em superfícies de óxidos inorgânicos funcionalizados

Preparation and Characterization of Zirconia-Silica and Zirconia-Magnesia Supports for Normal-Phase Liquid Chromatography

Synthesis, characterization, and chromatographic evaluation of titanium tetrabutoxide-modified silica as a support for HPLC-RP separations in alkaline mobile phases

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